红曲米粉中桔青霉素的测定—HPLC法解决方案

用户体验

红曲米粉是指以大米为原料，用红曲菌属(Monascusspp)红曲霉发酵培养制得，具有红色的颗粒或用其制成的粉末。目前红曲可分为色曲、酒曲和功能性红曲。在红曲霉的发酵过程中，同时与红曲色素相伴产生一种有害的次级代谢产物--桔青霉素。研究表明桔青霉素具有肾毒性，可致畸、致癌和诱发基因突变。桔青霉素的存在，制约了红曲在食品及药品方面的广泛应用，在一定程度上阻碍了红曲产业的发展。

目前红曲米粉中桔青霉素检测难点是净化效果差，影响目标物的定性与定量。

方法优势：

迪马科技依照国标《QB/T2847-2007功能性红曲米(粉)》中样品预处理方法及HPLC条件，配合使用固相萃取柱进行净化，建立了红曲米粉中桔青霉素的测定方法，该方法：

采用95%甲醇水超声提取，浓缩经混合型强阴离子交换柱净化，运用HPLC-FLD测定；

本方法定量限是10μg/kg，回收率达90%以上，保证实验结果的准确性、重现性；

本方案具有前处理简单，回收率高，除杂效果明显、方法重现性好等优点；

适用于各省市出入境、质检、疾控、食品药品检验所、第三方检测机构、食品检测机构、大型食品生产商、高校和科研院所等。

以下为详细解决方案，敬请参考！

红曲米粉中桔青霉素的测定—HPLC法

1、适用范围

本方案适用于红曲米粉中桔青霉素的检测，方法定量限是10μg/kg。

2、提取

1.0g样品，加入10mL95%甲醇水溶液，混匀，超声10min，间隔振荡，6000rpm离心2min，取上清液；

向下层残渣中加入8mL95%甲醇水溶液，混匀，超声10min，间隔振荡，6000rpm离心2min，合并上清液；

将上清液在35℃水浴下减压蒸馏至剩水，加入2mL甲醇，超声溶解，6000rpm离心1min，取上清液，待净化。

3、净化——ProElutPXA60mg/3mL（Cat#：68303）

a活化：

加入3mL甲醇活化；

b上样：

加入待净化液，弃去流出液；

c淋洗：

加入3mL5%甲酸甲醇溶液，弃去流出液；

d洗脱：

加入2mL0.2M盐酸甲醇溶液，收集流出液，供HPLC分析。

4、色谱条件

色谱柱：PlatisilODS，150x4.6mm，5μm（Cat#：99501）

流速：1.0mL/min 进样量：20μL 柱温：28℃

检测器：FLD，Ex：331nm；Em：500nm

流动相：A：1%磷酸水溶液 B：乙腈 A：B=57：43

5、添加回收结果

红曲米粉中桔青霉素的HPLC检测添加回收结果

样品

添加水平(mg/kg)

回收率（%）

红曲米粉

0.05

97.53

0.20

97.23

桔青霉素标准品(0.025mg/L)液相色谱图

桔青霉素标准品(0.1mg/L)液相色谱图

添加水平为0.05mg/kg红曲米粉中桔青霉素检测液相色谱图

添加水平为0.20mg/kg红曲米粉中桔青霉素检测液相色谱图

红曲米粉中桔青霉素检测(空白样品)的液相色谱图

红曲米粉中桔青霉素的测定—HPLC法相关产品信息：

货号

名称

规格

样品前处理

68303

ProElutPXA

60mg/3mL,50/pk

244358

12管防交叉污染真空SPE萃取装置

12位

4803

1,3,6mL柱管通用连接器

15/pk

4806

考克(控制流量)

15/pk

99011

真空/正压两用泵，无油

1/pk

99013

抽滤瓶套装

(包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞)

1/pk

30039

FitMax针头式过滤器Nylon

13mm,0.22μm100/pk

30040

FitMax针头式过滤器Nylon

13mm,0.45μm100/pk

标准品

50D-22958-5MG

桔青霉素[518-75-2]

5 mg

色谱柱及保护柱

99501

PlatisilODS宽pH范围型反相色谱柱

150x4.6mm，5μm

HPLC溶剂?缓冲盐?离子对试剂

50144

甲酸 HPLC级

50mL

50101

乙腈 HPLC级

50102

甲醇 HPLC级

50133

磷酸 HPLC级

50 mL

通用色谱产品

52401B

瓶架/蓝色（现货）

50孔

52401A

瓶架/白色（现货）

50孔

1034

样品瓶（棕色/螺纹）

2mL,100/pk

1035

样品瓶盖/含垫（已经组装）

100/pk

H80465

HPLC进样针

25μL

红色产品货号#30039、#30040、#1034、#1035火热促销中

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2004-08-03