仪器资讯
二甲基黄和二乙基黄，属于工业染剂，主要用于石蜡、塑胶、印刷油墨、石油和肥皂等的着色，具有致癌性。因其不属于食品添加剂范畴，从未列入台湾监控部门的常规检查项目，被当地不法商人利用至今。目前，关于该类物质的测定方法几乎没有报道。
方法优势：迪马科技建立固相萃取-超GX液相色谱串联质谱法同时检测腐乳中二甲基黄和二乙基黄，本方案具有
以乙腈为提取液，采用ProElutDYC固相萃取柱净化样品，通过UPLC-MS/MS检测；
前处理步骤简单、净化效果好、回收率高、基质效应小优点；
保证实验结果准确性、重现性。方法检出限0.03μg/kg，定量限为0.1μg/kg；
适用于各省市出入境、质检、疾控、食品药品检验所、第三方检测机构、食品检测机构等。
专用柱优势：ProElutDMY柱由2种吸附剂按照一定的比例分层填装而成，采用不同作用机理去除杂质，同时对二甲基黄和二乙基黄没有不可逆吸附，保证了样品的净化效果及回收率；本产品是商品化的成品柱，不用手工填装，吸附剂稳定性好，不受外界环境因素影响，保证实验结果的重现性和准确性；过柱过程操作步骤简单，节省时间，提高了工作效率
以下为详细解决方案，敬请参考！
腐乳中二甲基黄和二乙基黄的测定
1、适用范围
适用于腐乳中二甲基黄和二乙基黄的检测，二甲基黄的方法检出限是0.03µg/kg，二乙基黄的方法检出限是0.04µg/kg，定量限是0.1µg/kg。
2、提取
取1.0g样品，加1.0g氯化钠与5mL乙腈，涡旋混匀，6000rpm下离心2min，精密量取2.5mL上清液待净化。
3、净化——ProElutDMY3mL（Cat#：65914）
a活 化：
3mL乙腈活化；
b上 样：
c淋 洗：
加入待净化液，弃去流出液；
加入3mL乙腈，弃去流出液；
d洗 脱：
加入4mL10%氨水甲醇，收集流出液；
d重新溶解：
将流出液在50℃下氮吹至干，用乙腈定容至1mL，过0.22 µm微孔滤膜，供LC-MS分析。
4、分析条件
4.1UPLC条件：
色谱柱：EndeavorsilC18，100×2.1mm，1.8μm(Cat.#87003)
流 速：0.2mL/min
进样量：5μL
柱 温：35℃
流动相：A：0.1%甲酸水 B：乙腈
梯度设置
时间/Min.
0
5
5.5
10
A（%）
20
10
20
20
B（%）
80
90
80
80
4.2质谱条件：
电离模式：ESI
扫描方式：正离子扫描
检测方式：多反应监测
电喷雾电压：5500 V
雾化气压力：50 psi
辅助气压力：50 psi
气帘气压力：20 psi
离子源温度：500 ℃
定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表
药物名称
定性离子对
定量离子对
碰撞气能量/eV
去簇电压/V
（m/z）
（m/z）
(母离子/子离子)
(母离子/子离子)
二甲基黄
226.2/77.0
226.2/77.0
28
77
226.2/134.1
28
二乙基黄
254.2/120.2
254.2/120.2
34
73
254.2/148.1
26
254.2/134.1
33
5、添加回收结果
腐乳中二甲基黄和二乙基黄的LC-MS检测添加回收结果
分析物
基质
添加水平(µg/kg)
回收率(%)
二甲基黄
黄色腐乳
1.0
95.4
二乙基黄
1.0
98.6
二甲基黄
红色腐乳
1.0
90.5
二乙基黄
1.0
92.3
二甲基黄标准多反应监测色谱图二乙基黄标准多反应监测色谱图添加水平为1.0µg/kg黄色腐乳中二甲基黄和二乙基黄检测的多反应监测色谱图黄色腐乳中二甲基黄二二乙基黄检测(空白样品)的多反应监测色谱图添加水平为1.0µg/kg红色腐乳中二甲基黄和二乙基黄检测的多反应监测色谱图红色腐乳中二甲基黄二二乙基黄检测(空白样品)的多反应监测色谱图腐乳中二甲基黄和二乙基黄的测定相关产品信息：
货号
名称
规格
样品前处理
65914
用于腐乳中二甲基黄、二乙基黄检测
ProElutDMY
3mL,50/pk
244358
12管防交叉污染真空SPE萃取装置
12位
4803
1,3,6mL柱管通用连接器
15/pk
4806
考克(控制流量)
15/pk
99011
真空/正压两用泵，无油
1/pk
99013
抽滤瓶套装
(包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞)
1/pk
30039
FitMax针头式过滤器Nylon
13mm,0.22 μm100/pk
30040
FitMax针头式过滤器Nylon
13mm,0.45 μm100/pk
标准品
12-N-12774-100MG
二甲基黄[60-11-7]
100mg
50P-C12604600
二乙基黄[2481-94-9]
100mg
色谱柱及保护柱
87003
超GX液相色谱柱
EndeavosilC18
100×2.1mm，1.8μm
HPLC溶剂?缓冲盐?离子对试剂
50101
乙腈 HPLC级
4L
50102
甲醇 HPLC级
4L
50144
甲酸 HPLC级
50mL
通用色谱产品
52401B
瓶架/蓝色（现货）
50孔
52401A
瓶架/白色（现货）
50孔
1034
样品瓶（棕色/螺纹）
2mL, 100/pk
1035
样品瓶盖/含垫（已经组装）
100/pk
H80465
HPLC进样针
25μL
红色产品货号#30039、#30040、#1034、#1035火热促销中
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