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二甲基黄属于亲脂性偶氮染料，用作显色剂可测定硒、钌、碘、砷、铜和溴酸根等。工业上常用于油漆、鞋油和纺织品等的染色。因具神经及生殖毒性，长期摄取二甲基黄会增加罹患肝癌、肺癌、膀胱癌风险，国际癌症研究署（IARC）已将其列为2B等级的致癌物，禁止作为食品添加剂使用。但是，我国台湾地区不断报道出在豆干中检出了二甲基黄。
目前二甲基黄的测定方法主要有气相色谱串联质谱法，固相萃取-超GX液相串联质谱。我们采用的是固相萃取-超GX液相串联质谱。
方法优势：迪马科技开发的《食品中二甲基黄的测定》采用固相萃取-超GX液相串联质谱测定食品中的二甲基黄，以乙酸乙酯和水为提取液，采用ProElutDMY固相萃取柱净化样品，通过UPLC检测；本方案前处理步骤简便、操作简单、净化效果好，重现性好，回收率高。
以下为详细解决方案，敬请参考！
食品中二甲基黄的测定1、适用范围
适用于豆干、糕点和饼干中二甲基黄的检测，方法检出限是0.03µg/kg，定量限是0.1µg/kg。
2、提取
取1.0g样品（易乳化的样品需加1.0 g氯化钠），加入2mL水，涡旋混匀，加入5mL乙酸乙酯，振荡5min，6000rpm下离心2min，精密量取2.5mL上清液待净化。
3、净化——ProElutDMY3mL（Cat.#65914）
a活 化：
3mL乙酸乙酯活化；
b上 样：
c淋 洗：
加入待净化液，弃去流出液；
加入3mL乙酸乙酯，弃去流出液(推干小柱)；
d洗 脱：
加入4mL10%氨水甲醇，收集流出液；
e重新溶解：
将流出液在50 ℃下氮吹至干，用流动相定容至1mL，过0.22µm微孔滤膜，供LC-MS分析。
4、色谱条件
4.1UPLC条件：
色谱柱：EndeavosilC18，100×2.1mm，1.8μm(Cat#：87003)
流 速：0.2mL/min
进样量：5μL
柱 温：35℃
流动相：A：0.1%甲酸水 B：乙腈 A：B=20：80
4.2质谱条件：
电离模式：ESI 扫描方式：正离子扫描
检测方式：多反应监测 电喷雾电压：5500V
雾化气压力：50psi 辅助气压力：50psi
气帘气压力：20psi 离子源温度：500℃
定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表
目标物
定性离子对
定量离子对
碰撞气能量/eV
去簇电压/V
（m/z）
（m/z）
(母离子/子离子)
(母离子/子离子)
二甲基黄
226.3/77.2
226.2/77.2
30
74
226.3/134.1
30
5、添加回收结果
食品中二甲基黄的LC-MS检测添加回收结果
基质
添加水平(µg/kg)
回收率(%)
豆干
1.0
100.08
糕点
1.0
90.75
饼干
1.0
108.63
二甲基黄（0.5µg/L）多反应监测色谱图添加水平为1.0µg/kg豆干中二甲基黄检测的多反应监测色谱图添加水平为1.0µg/kg糕点中二甲基黄检测的多反应监测色谱图添加水平为1.0µg/kg饼干中二甲基黄检测的多反应监测色谱图食品中二甲基黄的测定相关产品信息：
货号
名称
规格
样品前处理
65914
ProElutDMY
3mL,50/pk
244358
12管防交叉污染真空SPE萃取装置
12位
4803
1,3,6mL柱管通用连接器
15/pk
4806
考克(控制流量)
15/pk
99011
真空/正压两用泵，无油
1/pk
99013
抽滤瓶套装
(包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞)
1/pk
30039
FitMax针头式过滤器Nylon
13mm,0.22 μm100/pk
30040
FitMax针头式过滤器Nylon
13mm,0.45 μm100/pk
标准品
12-N-12774-100MG
二甲基黄[60-11-7]
100mg
色谱柱及保护柱
87003
超GX液相色谱柱EndeavosilC18
100×2.1mm，1.8μm
HPLC溶剂?缓冲盐?离子对试剂
50144
甲酸 HPLC级
50mL
50101
乙腈 HPLC级
4L
50102
甲醇 HPLC级
4L
50104
乙酸乙酯HPLC级
4L
通用色谱产品
52401B
瓶架/蓝色（现货）
50孔
52401A
瓶架/白色（现货）
50孔
1034
样品瓶（棕色/螺纹）
2mL, 100/pk
1035
样品瓶盖/含垫（已经组装）
100/pk
H80465
HPLC进样针
25μL
红色产品货号#30039、#30040、#1034、#1035火热促销中
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