仪器资讯
蒽醌，是一种醌类化合物，欧盟认为其具有致癌性，将茶叶中蒽醌的限量标准定为0.02mg/kg。
我国是茶叶出口大国，输欧茶叶经历了年初唑虫酰胺农残项目屡遭欧盟通报退货的绿色壁垒后，近来欧盟又加大了对我国输欧茶叶中蒽醌残留项目的检测力度。截至2014年11月，某省已有8批茶叶遭欧盟通报退货，其中6批是唑虫酰胺超标，2批是蒽醌超标。茶叶中蒽醌问题已引起欧盟及我国茶叶行业的广泛关注。
方法优势：目前有关蒽醌检测的文献及标准较少，迪马科技开发的《茶叶中蒽醌的测定》具有：
采用固相萃取-GCMS法，用乙酸乙酯、正己烷提取，通过ProElutTPC净化，GCMS分析；
能够达到准确定性定量，检出限为6μg/kg，定量限为20μg/kg，与欧盟给出的限量标准一致；
前处理步骤简单、回收率高、方法稳定性好、净化效果优异等特点；特别适用于输欧茶叶中的蒽醌检测。
以下为详细解决方案，敬请参考！
茶叶中蒽醌的测定1、适用范围
适用于茶叶中蒽醌的检测，方法检出限6μg/kg，定量限20μg/kg。
2、样品准备
称取5g样品于离心管中，向离心管中加入20mL乙酸乙酯，振荡2min，6000rpm下离心2min，收集上层清液；
向下层残渣中加入20mL乙酸乙酯：正己烷=1：1按照步骤(1)提取一次，合并两次上清液；
将上清液在35℃下减压蒸干，5mL乙腈-甲苯*超声溶解，待净化。
3、SPE柱净化——ProElutTPC（Cat.#65354）
(1)活 化：
向柱中加入2g无水硫酸钠，10mL乙腈-甲苯*活化；
(2)上 样：
将待净化液加入小柱，弃去流出液；
(3)淋 洗：
向柱中加入10mL乙腈-甲苯*，弃去流出液；
(4)洗 脱：
向柱中加入15mL乙腈-甲苯*，收集流出液；
(5)重新溶解：
将洗脱液在40 ℃下减压蒸干，冷却，用正己烷定容至1 mL，供GCMS分析。
*乙腈-甲苯溶液：乙腈：甲苯=3:1（体积比）
4、色谱条件
色谱柱：DM-5MS 30m×0.25mm×0.25μm（Cat.#8221）
进样口温度：300℃
升温程序：初始温度100℃，保持1min，以10℃/min升温至280℃，保持5min
载气：氦气，
流速：1.37mL/min
进样方式：不分流进样
进样量：1μL
离子源温度：260℃
接口温度：300℃
溶剂延迟：2.9min
电子轰击电离源（EI）：选择离子监测模式（SIM），分组监测见表1
表1选择离子监测组表通道
起始时间
结束时间
选择离子（m/z）
1
2.9
24
152,180,208
5、添加回收结果
茶叶中蒽醌添加回收结果化合物名称
添加水平（μg/kg）
回收率（%）
蒽醌
20
104.2
蒽醌标准(0.1μg/mL)的(m/Z-152)GCMS图
茶叶中蒽醌的测定相关产品信息：
货号
名称
规格
样品前处理
65354
茶叶J检测专用柱ProElutTPC
12mL20/pkg
244358
12管防交叉污染真空SPE萃取装置
12位
4803
1,3,6mL柱管通用连接器
15/pk
4806
考克(控制流量)
15/pk
99011
真空/正压两用泵，无油
1/pk
99013
抽滤瓶套装
(包括硅橡胶管2米,2L抽滤瓶及橡胶塞)
1/pk
30039
FitMax针头式过滤器Nylon
13mm,0.22 μm100/pk
30040
FitMax针头式过滤器Nylon
13mm,0.45 μm100/pk
标准品
46581
蒽醌[84-65-1]
100mg
色谱柱及保护柱
8221
DM-5MS
30m×0.25mm×0.25 μm
HPLC溶剂?缓冲盐?离子对试剂
50104
乙酸乙酯HPLC级
4L
50101
乙腈HPLC级
4L
50115
正己烷 HPLC级
4L
通用色谱产品
52401B
瓶架/蓝色（现货）
50孔
52401A
瓶架/白色（现货）
50孔
1034
样品瓶（棕色/螺纹）
2mL, 100/pk
1035
样品瓶盖/含垫（已经组装）
100/pk
H80300
GC进样针
10μL
红色产品货号#30039、#30040、#1034、#1035火热促销中
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