解决方案

动物组织中喹诺酮类药物( 沙星类药物) 的测定




方法:

SPE/HPLC



基质:

动物组织



应用编号:

101296



化合物:

马波沙星 ; 氧氟沙星 ; 诺氟沙星 ; 恩诺沙星 ; 环丙沙星 ; 帕珠沙星 ; 双氟沙星 ; 沙拉沙星 ; 加替沙星 ; 司帕沙星 ; 恶喹酸 ; 萘啶酸; 氟甲喹




SPE柱:


ProElut PXA 150mg / 6mL 30/pk



色谱柱:


Diamonsil C18(2) 5μm 250 x 4.6mm




样品前处理:


净化:ProElut PXA 150 mg/6 mL (Cat.#68304) 



1、提取 将2 g 试样置于50 mL 塑料离心管中,加入2 g 无水硫酸钠和20 mL 乙腈,10000 rpm 下均质1min,4000 rpm 下离心5 min,收集上清液于50 mL 比色管,20 mL 乙腈重复提取一次,合并上清液。用10 mL*2 正己烷对提取液进行脱脂,正己烷弃去。将乙腈层减压蒸馏至近干,6 mL 5% 氨水溶液分三次溶解,待净化。



2、净化 ProElut PXA 150 mg/6 mL (Cat.#68304)



a 活化: 6 mL 甲醇活化、6 mL 水平衡;



b 上样: 将待净化液加入小柱,流出液弃去;



c 淋洗: 依次用6 mL 水、6 mL 甲醇淋洗小柱,流出液弃去;



d 洗脱: 6 mL 2% 甲酸甲醇溶液洗脱,收集洗脱液;



e 重新溶解:30 oC 下将洗脱液减压蒸馏至近干,1 mL 流动相溶解,微孔滤膜过滤后供HPLC 分析



注:e 步骤是供参考的,使用者可根据自己使用的分析仪器进行调整。




色谱条件:


流速:1 mL/min 进样量:20 μL 检测器:UV 280 nm 柱温:35 oC 流动相:A :甲醇,B :0.2% 磷酸水溶液,梯度 梯度设置 T 0 25 40 42 50 A 22 33 65 22 22 B 78 67 35 78 78 注:对于氟喹诺酮类药物分析,紫外检测器并非Z适宜的检测器,如果条件具备,分析工作者**使用荧光检测器或质谱检测器进行检测。其中T为时间(min)




文章出处:

P113



关键字:

动物组织,沙星类药物,Diamonsil C18(2),钻石二代



摘要:


适用于禽、畜、水产品组织中喹诺酮类药物的检测。




图谱:






1. 马波沙星;2. 氧氟沙星;3. 诺氟沙星;4. 恩诺沙星;5. 环丙沙星;6. 帕珠沙星;7. 双氟沙星;8. 沙拉沙星;9.加替沙星;10. 司帕沙星;11. 恶喹酸;12. 萘啶酸13. 氟甲喹



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