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北京迪科马科技有限公司时间:
2019-12-31行业:
制药/化妆品 兽用药
净化:ProElut C18 500 mg/6 mL (Cat.#63105)
1、提取 5 g 样品+5 g 无水硫酸钠+20 mL 乙腈提取,10000 rpm 下均质2 min,6000 rpm 下离心5 min,收集上清液,20 mL 乙腈重复提取一次,合并提取液, 40 oC 下减压蒸馏至近干,用5 mL 20% 甲醇水溶液溶解,待净化。
2、净化
a 活化: 依次将5 mL 甲醇、5 mL 水加入ProElut C18 500 mg/6 mL (Cat.#63105),流出液弃去;
b 上样: 将待净化的样品液加入柱中,流出液弃去;
c 淋洗: 用5 mL 甲醇+ 水+ 三乙胺混合液(35+65+0.1)淋洗小柱,淋洗液弃去,抽干小柱;
d 洗脱: 用5 ml 5% 乙酸甲醇溶液洗脱,收集洗脱液;
e重新溶解:40 oC 下氮气吹干洗脱液,1 mL 流动相重新溶解,微孔滤膜过滤后,HPLC 分析
流动相:0.02 mol/L 乙酸铵水溶液/ 乙腈=40/60 流速:1.0 mL/min 进样量:20 μL 柱温:室温 检测器:UV 230 nm
适用于畜肉和禽肉中安定的检测。
1. 安定