动物组织中盐酸吗啉胍的测定-LC-MS/MS

提取：

(1) 取5.0 g样品与5 mL、10 mL三（20 g/L）混合，振荡3 min，超声提取10 min，8000 rpm下离心2 min，收集上清液；

(2) 将下层残留物用10 mL三（20 g/L）按照步骤(1)重复提取一次，合并两次上清液；

(3) 将上清液转移至25 mL容量瓶中，用三（20 g/L）定至刻度，准确量取5 mL(相当于1 g样品)待净化。

净化： ProElut SCX 60 mg/3 mL（Cat.#63661）

a活 化：3 mL甲醇、3 mL 0.2%甲酸水活化；

b上 样：加入待净化液，弃去流出液；

c淋 洗：依次加入3 mL0.2%甲酸水，3 mL水，3 mL甲醇，弃去流出液，抽干；

d洗 脱：加入3 mL洗脱液*，收集流出液；

e重新溶解：将流出液用洗脱液*定容至3 mL，过0.22 μm微孔滤膜，供LC-MS分析。 洗脱液*：5 mL乙酸铵（1 mol/ L）+95 mL甲醇

LC条件： 色谱柱：Inspie HILIC，100×2.1 mm，3 μm (Cat#：81412) 流 速：0.5 mL/min 进样量：5 μL 柱 温：35 ℃ 流动相： A：20 mmol/mL乙酸铵-乙腈-甲酸（95:5:0.4） B：乙腈 MS条件： 离子源：电喷雾离子源 扫描方式：正离子扫描 检测模式：多反应监测 电喷雾电压：5500 V 雾化气压力：50 psi 辅助气压力：50 psi 气帘气压力：20 psi 离子源温度：500 ℃ 定性离子对、定量离子对、碰撞气能量及去簇电压见下表

适用于猪肉、猪肝等动物组织中盐酸吗啉胍的检测，方法检出限是0.1 μg/kg，定量限是0.5 μg/kg。