解决方案

动物组织中土霉素、四环素、金霉素和QL霉素的测定




方法:

SPE/HPLC



基质:

动物组织及内脏



应用编号:

101599



化合物:

土霉素、四环素、金霉素,QL霉素




SPE柱:


ProElut PLS 60mg / 3mL 50/pk



色谱柱:


Spursil C18 5μm 150 x 4.6mm




样品前处理:


样品提取



(1)称取5 g均质样品于50 mL离心管中,加入20 mLMcllvaine缓冲液



(2)涡旋混合2 min,4000 rpm下离心5min,收集上清液;



(3)将下层残留物依次用20mL,10 mLMcllvaine缓冲液重复提取两次,合并 三次提取液,并定容至50 mL;



(4)将提取液用快速滤纸过滤,收集滤液,取10 mL滤液,作为上样液,待净化。



该步骤仅供参考,使用者可根据实验室现有过滤设备进行调整,例如用砂芯漏斗



SPE柱净化——ProElut PLS 60mg/3mL(Cat.#68003)



活化:依次加入3 mL甲醇,3 mL水,流出液弃去。



上样:将上样液加入柱中,流出液弃去。



淋洗:PLS依次用3mL水,3mL5%的甲醇水溶液淋洗,流出液弃去,然 后将PLS柱抽干。



洗脱:3 mL甲醇洗脱,收集洗脱液。



重新溶解:在40℃下用减压蒸馏将洗脱液浓缩至近干,然后用流动相重新 定容至1mL。



由于上清液的量大于柱管体积,应分次上样,或者在PLS柱上加20mL储液管(Cat.#4811)适配器(Cat.#4803).




色谱条件:


色谱柱:Spursil C18 150×4.6mm ID 5μm(Cat.#82001) 流速:1.0 mL/min 检测器:UV 365 nm 柱温:30℃ 进样量:20 μL 流动相A:0.01 mol/L草酸水溶液 流动相B:乙腈:甲醇(1+1)!




文章出处:

迪马科技应用实验室



关键字:

土霉素;四环素;金霉素;QL霉素;动物组织;hplc;思博尔



摘要:


适用于动物组织中土霉素、四环素、金霉素和QL霉素的检测。




图谱:






1 土霉素、 2 四环素、 3金霉素 3 QL霉素



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