解决方案

动物组织中磺胺类药物的测定




方法:

SPE/HPLC



基质:

动物组织



应用编号:

101300



化合物:

磺胺吡啶;磺胺甲基嘧啶; 磺胺二甲基嘧啶; 磺胺甲氧哒嗪;磺胺甲恶唑; 磺胺异恶唑; 磺胺喹恶啉;磺胺间二甲氧基嘧啶




SPE柱:


ProElut PLS 60mg / 3mL 50/pk



色谱柱:


Diamonsil C18(2) 5μm 250 x 4.6mm




样品前处理:


净化:ProElut PLS 60 mg/3 mL (Cat.#68003)



1、提取 5 g 样品中加入5 g 无水硫酸钠、25 mL 乙酸乙酯,10000 rpm 下均质2min, 4000 rpm 下离心2min,收集乙酸乙酯。25 mL 乙酸乙酯重复提取一次,合并乙酸乙酯,30 oC 下减压蒸馏至近干。向蒸馏瓶中加入1 mL 甲醇、2 mL 1% 乙酸水溶液和3 mL 正己烷,涡旋混合1 min,转入15 mL 离心管中;重复上述溶解过程,混合液并入离心管,涡旋混合1 min,4000 rpm 下离心1 min,弃去正己烷,再加入6 mL 正己烷重复操作一次。Z后向下层液体加入6 mL 水,待净化。



2、净化 ProElut PLS 60 mg/3 mL (Cat.#68003)



a 活化: 3 mL 甲醇活化、3 mL 水平衡;



b 上样: 将待净化液加入PLS 柱,流出液弃去;



c 淋洗: 依次用3 mL 水、3 mL 5% 甲醇水溶液淋洗小柱,流出液弃去,然后将PLS 柱抽干;



d 洗脱: 5 mL 甲醇洗脱,收集洗脱液;



e 重新溶解:30 oC 下将洗脱液减压蒸馏至近干,用1 mL 流动相溶解残渣, 微孔滤膜过滤后供HPLC 分析。



注:e 步骤是供参考的,使用者可根据自己使用的分析仪器进行调整




色谱条件:


流动相:A :乙腈,B :2% 冰乙酸水溶液,梯度 流速:1.0 mL/min 进样量:20 μL 柱温:35 oC 检测器:UV 270 nm 梯度设置 从0min到30min,A由12%到25%;30min到40min,A为25%;40min到41min,A有25%到12%;41min到50min,A为12%。




文章出处:

P101



关键字:

磺胺吡啶,磺胺甲基嘧啶,磺胺二甲基嘧啶,磺胺甲氧哒嗪,磺胺甲恶唑,磺胺异恶唑, 磺胺喹恶啉,磺胺间二甲氧基嘧啶,磺胺类,动物组织,Diamonsil C18(2),ProElut PLS,钻石二代



摘要:


适用于动物禽、畜、水产品组织中磺胺类药物的检测。




图谱:






1. 磺胺吡啶;2. 磺胺甲基嘧啶;3. 磺胺二甲基嘧啶;4. 磺胺甲氧哒嗪;5. 磺胺甲恶唑;6. 磺胺异恶唑;7. 磺胺喹恶啉;8. 磺胺间二甲氧基嘧啶



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