解决方案

动物组织、内脏中青霉素类药物的测定




方法:

SPE/HPLC



基质:

动物组织及内脏



应用编号:

101304



化合物:

羟氨苄青霉素; 氨苄青霉素; 甲氧苯青霉素;苄青霉素; 苯氧甲基青霉素 ;苯唑青霉素; 苯氧乙基青霉素;邻氯青霉素;乙氧萘青霉素; 双氯青霉素




SPE柱:


ProElut PLS 500mg / 6mL 30/pk



色谱柱:


Platisil ODS 5μm 250 x 4.6mm




样品前处理:


净化:ProElut PLS 500 mg/6 mL (Cat.#68005)



1、提取 5 g 样品与20 mL 90% 乙腈水溶液混合,10000 rpm 下均质2 min,4000 rpm 下离心5 min,收集上清液,向沉淀加入10 mL 90% 乙腈水溶液重复提取一次,合并提取液。35 oC 下减压蒸馏除去提取液中的乙腈,然后向剩余的水相中加入20 mL 磷酸盐缓冲液*,并用0.1 mol/L NaOH 溶液调节pH 8.5, 混匀,待净化。



注:0.05 mol/L 磷酸氢二钾溶液,pH 8.5



2、净化



a 活化: 将6 mL 甲醇、6 mL 水依次加入ProElut PLS 500 mg/6 mL (Cat.#68005),流出液弃去;



b 上样: 将待净化的样品液加入柱中*,流出液弃去;



c 淋洗: 依次用3 mL 磷酸盐缓冲液*、3 mL 水淋洗,淋洗液弃去,并将PLS 柱抽干;



d 洗脱: 用6 mL 乙腈洗脱,收集洗脱液;



e 重新溶解:35 oC 下将洗脱液用氮气吹干,然后用磷酸盐缓冲溶液* 定容至1 mL,微孔滤膜过滤后,LC-MS/MS 分析



注: 由于样品量较大,需分次加样或在小柱上连接60 mL 储液管 (Cat.#4811),适配器 (Cat.#4803) c 中使用的磷酸缓冲溶液为0.05 mol/L 磷酸氢二钾溶液,pH 8.5, e 中使用的磷酸缓冲盐为0.05 mol/L 磷酸氢二钾溶液,pH 7.0




色谱条件:


流动相:缓冲溶液+ 乙腈,梯度 流速:1.0 mL/min 进样量:20 μL 柱温:30 oC 检测器:串联质谱,ESI+,MRM 模式监测




文章出处:

P091



关键字:

动物组织,内脏,青霉素,Platisil ODS,ProElut PLS



摘要:


适用于禽类、畜类组织和内脏中青霉素类药检测




图谱:






1. 羟氨苄青霉素; 2. 氨苄青霉素; 3. 甲氧苯青霉素; 4. 苄青霉素; 5. 苯氧甲基青霉素; 6. 苯唑青霉素; 7. 苯氧乙基青霉素; 8. 邻氯青霉素; 9. 乙氧萘青霉素



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