解决方案

有机肥中土霉素、四环素、金霉素、QL霉素的测定




方法:

SPE/HPLC



基质:

肥料



应用编号:

101798



化合物:

土霉素、四环素、金霉素、QL霉素




SPE柱:


ProElut PLS 200mg / 6mL 30/pk
ProElut PXA 500mg / 12mL 20/pk



色谱柱:


Spursil C18 5μm 150 x 4.6mm




样品前处理:


1.样品准备



(1) 将1 g鸡粪与20 mL提取液 *加入塑料离心管;



(2) 涡旋混合1 min;超声提取 10 min,8000 rpm下离心5 min,收集上清液;



(3) 残留物用15 mL、10 mL提取液重复提取两次,合并三次提取液,水定容至50 mL,作为上样液;



(4) 取25 mL上样液(相当于0.5 g样品),加入1 mL磷酸,8000 rpm下离心5 min,上清液在40 ℃下用减压蒸馏蒸至小于15 mL,加水50 mL,混匀待净化。



*提取液:Mcllvaine 缓冲液 */ 甲醇=1/1,pH=7.5 Mcllvaine



缓冲液(pH4.0):称取磷酸氢二钠(Na2HPO4·12H2O)27.6 g、柠檬酸(C6H8O7·H2O)12.9 g、乙二胺四乙酸而钠盐37.2 g,用水用?溶解后稀释并定容至1000 mL。



2.SPE柱净化——ProElut PXA 500 mg/12 mL(Cat.#68307)上层 ProElut PLS 200 mg/6 mL(Cat.#68012)下层 将PXA与PLS用适配器连接(PXA在上层,PLS在下层),装在固相萃取装置上备用。



(1)活 化:依次加入10 mL甲醇,10 mL水,流出液弃去;



(2)上 样:将待净化液加入小柱,流出液弃去;



(3)淋 洗:加入5 mL水,流出液弃去;



(4)洗 脱:10 mL 1%乙酸甲醇溶液洗脱,收集洗脱液;



(5)重新溶解:将洗脱液在45 ℃下减压蒸干,1 mL水溶解残渣,上机分析。




色谱条件:


分析条件 色谱柱:Spursil C18,150 mm×4.6 mm,5μm(Cat# 82001)



流 速:1.0mL/min



检测器:UV 365 nm



柱 温:30℃



进样量:20 μL



流动相:A:乙腈 / 甲醇=1/1,B:0.01 moL/L 草酸水溶液, 梯度: 时间t 0 10 10.5 20 B% 70 50 70 70 *本方法中,目标化合物是由HPLC测定的,但这并不表明其他仪器不适合。当使用者采用其他方式进行检测时,同样可以采用本方法进行样品前处理




文章出处:

天津迪马实验室



关键字:

有机肥,土霉素,四环素,金霉素,QL霉素,Spursil C18,82001,ProElut PXA,68307,ProElut PLS,68012



摘要:


适用于有机肥中土霉素、四环素、金霉素、QL霉素检测。




图谱:






1.土霉素 2.四环素 3.金霉素 4.QL霉素



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