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北京迪科马科技有限公司时间:
2019-12-31行业:
制药/化妆品 兽用药
样品准备提取
(1)称取5 g样品,加入25 mL Mcllvaine缓冲液;
(2)充分振荡,涡旋混合,直至样品完全溶解,作为上样液待净化。 SPE柱净化——ProElut PLS 60 mg/3 mL 活化:依次加入3 mL甲醇,3 mL水,流出液弃去。 上样:将上样液加入柱中,流的甲醇水溶液淋洗,流出液弃去,然 后将PLS柱抽干。
洗脱:3 mL甲醇洗脱,收集洗脱液。
重新溶解:在40℃下用减压蒸馏将洗脱液浓缩至近干,然后用流动相重 新定容至1 mL。 由于上清液的量大于柱管体积,应分次上样,或者在PLS柱上加20mL储液管(Cat.#4811),适配器(Cat.#4803).
色谱柱:Spursil C18 150×4.6mm ID 5μm (Cat.#82001)
流速:1.0 mL/min
检测器:UV 365 nm
柱温: 30℃
进样量:20 μL
流动相A:0.01 mol/L草酸水溶液 流动相B:乙腈:甲醇=1:1
适用于蜂蜜中土霉素、四环素、金霉素和QL霉素的测定
1土霉素、 2 四环素、 3 金霉素, 4 QL霉素