凯氏定氮法测定有机肥中的氮含量

【概述】

有机肥，主要来源于植物或动物，施于土壤以提供植物营养为其主要功能的含碳物料。经生物物质、动植物废弃物、植物残体加工而来，消除了其中的有毒有害物质，富含大量有益物质，包括:多种有机酸、肽类以及包括氮、磷、钾在内的丰富的营养元素。本试验参照《NY 525-2012有机肥料》，将有机肥中的有机氮经硫酸-过氧化氢消煮，转化为铵态氮，并在碱性环境下将其蒸馏出来后用硼酸吸收，以标准酸溶液滴定，来计算样品中的总氮含量。

【实验/操作方法】

取样

称取过Φ1mm筛的风干试样0.5g-1g（极ng确至0.0001g），加入到消化管中，用少量水冲洗粘附在消化管壁上的试样，加入5mL硫酸和1.5mL过氧化氢，小心摇匀，管口放一弯颈小漏斗，放置过夜。

样品消解

将样品放在石墨消解炉上，温度设置为150℃，缓慢加热至硫酸冒烟时，将消化管取下。稍凉后加入15滴过氧化氢，轻轻摇动消化管，再加热10min，取下。稍凉后再加入5-10滴过氧化氢继续加热并重复此过程，直至溶液呈无色或淡黄色清液后继续加热20min，除去多余的过氧化氢。每多进行一次加热，将消解炉设置温度提高40℃-50℃，消解完成时温度应该在330℃左右，整个消解过程时间在1.5h-2h。

测试

定氮仪参数设置如表。

表1 定氮仪参数设置

【实验结果/结论】

实验结果

表2有机肥中氮含量测试结果

结论

测试结果显示本次测试有机肥的氮含量均值为1.025%，且测定结果的允许差小于0.06%，符合《NY 525-2012有机肥料》的要求。

【仪器/耗材清单】

仪器

K1100F自动凯氏定氮仪，SH420F石墨消解仪，分析天平。

试剂

硫酸（分析纯），20g/L硼酸水溶液，溴甲酚绿-甲基红混合指示剂，40%氢氧化钠水溶液，0.05mol/L硫酸标准滴定液，30%过氧化氢。

【参考文献】

[1]NY 525-2012有机肥料[S].

【注意事项】

若后续还需测试钾元素及磷元素含量，则应将消化完的样品转移定容至100mL容量瓶中，然后吸取20mL于消化管中上机测试氮元素含量，剩余溶液用于钾元素及磷元素的测定。

（来源：济南海能仪器股份有限公司）