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北京迪科马科技有限公司时间:
2021-04-17行业:
食品/饮料/烟草 蔬菜/水果及制品丁醚脲
丁醚脲是一种新型硫脲类gao效杀虫、杀螨剂,具有触杀、胃毒、内吸和熏蒸作用,且具有一定的杀卵效果。低毒,但对鱼、蜜蜂高毒。
迪马科技参考国家市场监督管理总局批准的《BJS202006 水果、蔬菜中丁醚脲的测定 液相色谱-质谱法》食品补充检验方法,建立了水果、蔬菜中丁醚脲的检测方法,采用QuEChERS净化结合LC-MS/MS检测,定量限为10μg/kg,可供广大分析工作者参考。
水果、蔬菜中丁醚脲的测定
1、适用范围
本方案适用于草莓、苹果、猕猴桃、黄瓜、菠菜和西红柿中丁醚脲的检测,定量限为10μg/kg。
2、标准溶液配制
2.1 标准储备液: 准确称取10mg标准品,用乙腈配制成1000μg/mL的标准储备液;
2.2 标准中间液: 分别吸取适量标准储备液,用乙腈配制成2.5μg/mL和0.25μg/mL的标准中间液。
3、提取
取5.0g样品于50mL离心管中,准确加入20mL乙腈,振荡2min,加2g无水硫酸钠、1g氯化钠,振荡2min,6000rpm离心2min,收集3mL上清液,待净化。
4、净化
4.1 ProElut QuE 15mL Tube (400mg PSA、400mg C18、500mg Na2SO4) (Cat#: 64662)
将待净化液转移到15mL ProElut QuEChERS净化管中,涡旋混合1min,6000rpm离心2min,取出上清液过0.22μm微孔滤膜,上机测定。
4.2 ProElut QuE 15mL Tube (400mg PSA、500mg Na2SO4) (Cat#: 64663)
将待净化液转移到15mL ProElut QuEChERS净化管中,涡旋混合1min,6000rpm离心2min,取出上清液过0.22μm微孔滤膜,上机测定。
5、分析条件
5.1 UPLC 条件
色谱柱: Leapsil C18, 100x2.1mm, 2.7μm (Cat#: 86005)
流速: 0.3mL/min
进样量: 1μL
柱温: 35℃
流动相: A:0.1%甲酸水 B:乙腈
梯度
5.2 质谱条件
电离模式: ESI
扫描方式: 正离子扫描
检测方式: 多反应监测
电喷雾电压: 4500V
雾化气压力: 50psi
辅助气压力: 50psi
气帘气压力: 20psi
离子源温度: 500℃
6、添加回收结果
水果、蔬菜中丁醚脲检测的添加回收结果(%)
丁醚脲标准品(2.5μg/mL) XIC图
丁醚脲标准品(25μg/mL) IC图
7、相关产品信息