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北京迪科马科技有限公司时间:
2019-12-31行业:
制药/化妆品 综合
1、样品准备 取约50 g 样品进行均质处理。称取5 g 均质样品,加入5 mL 水,用0.1mol/L NaOH 溶液将样品的pH 值调为10-11 之间。加入20 mL 乙酸乙酯,振荡提取1 min,6000 rpm 下离心5 min,收集乙酸乙酯层,再用20 mL 乙酸乙酯重复提取一次,合并有机相,30 oC 下减压蒸馏至近干,用6 mL 0.1mol/L HCl 分两次溶解残渣,待净化。
2、净化 ProElut PXC 60 mg/3 mL (Cat.#68203)
a 活化: 3 mL 甲醇活化、3 mL 水平衡;
b 上样: 将待净化液加入小柱,流出液弃去;
c 淋洗: 依次用3 mL 水、3 mL 甲醇淋洗小柱,流出液弃去;
d 洗脱: 3 mL 5% 氨水甲醇溶液洗脱,收集洗脱液;
e 重新溶解:30oC 下将洗脱液减压蒸馏至近干,1 mL 流动相溶解,微孔滤膜过滤后供HPLC 分析。
注:e 步骤是供参考的,使用者可根据自己使用的分析仪器进行调整。
流速:1 mL/min
进样量:20 μL
检测器:UV 288 nm
柱温:30 oC
流动相:磷酸缓冲液/ 乙腈=75/25 ;磷酸缓冲液:1.38 g 磷酸二氢钠+1.41 g 磷酸氢二钠,加水溶解至1000 mL
注:本方法中,目标化合物是由HPLC 测定的,但这并不表明其他仪器不适合。当您采用其他方式进行检测时,同样可以采用本方法进行样品前处理。
适用于水果和蔬菜中多菌灵和噻菌灵的检测
1. 多菌灵;2. 噻菌灵