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北京迪科马科技有限公司时间:
2019-12-31行业:
制药/化妆品 综合
1、提取 20 g 样品与40 mL 乙腈混合,10000 rpm 下均质2 min 后,滤纸过滤,滤液转入100 mL 具塞量筒,加入5 g 氯化钠,盖上塞子剧烈振荡,静置分层。准确吸取10 mL 上层的乙腈提取液(相当于5 g 样品),40 oC 下减压浓缩至近干,蒸馏瓶中的残渣待净化。
2、净化
a 活化: 将5 mL 甲醇+ 二氯甲烷混合液(1+99)加入ProElut NH2 500 mg/6 mL (Cat.#63305), 流出液弃去,待溶剂到达填料上层关闭cock 阀;
b 上样: 6 mL 甲醇+ 二氯甲烷混合溶液(1+99)分三次洗涤蒸馏瓶,洗涤液加入小柱,收集流出液;
c 淋洗: 5 mL 甲醇+ 二氯甲烷混合溶液(1+99)淋洗小柱,流出液并入b 中的接收瓶;
d 重新溶解:35 oC 下将净化液减压浓缩至近干,1 mL 甲醇定容,微孔滤膜过滤后,HPLC 分析
流动相:甲醇/ 水,梯度
柱温:35oC
检测器:荧光检测器,激发波长:330 nm,发射波长:465 nm
适用于蔬菜和水果中涕灭威等氨基甲酸酯类农药的检测。
1. 涕灭威亚砜;2. 涕灭威砜;3. 灭多威;4. 3- 羟基喃喃丹;5. 涕灭威;6. 克百威;7. 甲萘威;8. 异丙威