解决方案

蔬菜水果中阿维菌素的测定




方法:

SPE/HPLC



基质:

水果蔬菜



应用编号:

101308



化合物:

阿维菌素




SPE柱:


ProElut AL-B 500mg / 3mL 50/pk
ProElut Na2SO4 3g / 6mL 30/pk



色谱柱:


Diamonsil C18(2) 3μm 150 x 2.1mm
Diamonsil C18(2) 5μm 150 x 4.6mm




样品前处理:


1、提取 5.0 g 样品中加入2 g 氯化钠和15 mL 乙腈,10000 rpm 下均质2 min,6000 rpm 下离心5 min,收集上层的乙腈提取液,15 mL 乙腈重复提取一次,合并乙腈提取液。乙腈提取液经ProElut Na2SO43 g/6 mL(Cat.#65513) 干燥后,在35 oC 下减压蒸馏至约3 mL,待净化。



 



2、净化



a 活化:向ProElut Al-B 500 mg/3 mL (Cat.#65204) 中加入3 mL 乙腈,流出液弃去;



b 上样: 将提取液加入柱中,用具塞试管收集流出液;



c 淋洗: 用6 mL 乙腈分两次洗涤浓缩瓶,洗涤液加入小柱,流出液并入具塞试管;



 



收集的净化液可进行两种不同处理,以便适合两种不同的分析方法:



重新溶解: 50 oC 下将净化液氮气吹干,1 mL 乙腈溶解残渣,微孔滤膜过滤后,LC-MS/MS 分析;



衍生化处理:50 oC 下将净化液氮气吹干,加入100 μL N- 甲基咪唑- 乙腈溶液(1/1),涡旋混合30 s,然后加入150 μL 三氟乙酸酐- 乙腈溶液(1/1),涡旋混合30 s,然后加入750 μL 甲醇,静置15 min,微孔滤膜过滤后HPLC 分析




色谱条件:


方法1,HPLC 色谱柱:Diamonsil C18(2) 150 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99601)



流动相:甲醇/ 水=92/8 (V/V)



流速:1.0 mL/min



进样量:20 μL



柱温:25 oC



检测器:荧光检测器,激发波长:365 nm ;发射波长:475 nm



 



方法2,LC-MS/MS 色谱柱:Diamonsil C18(2) 150 x 2.1 mm ID, 3 μm (Cat. #99613)



流动相:乙腈/ 0.1% 乙酸水溶液=75/25



流速:0.2 mL/min



进样量:10 μL



柱温:30 oC



检测器:串联质谱,APCI 负离子模式




文章出处:

P086



关键字:

蔬菜水果, 阿维菌素,Diamonsil C18(2),ProElut Al-B ,钻石二代



摘要:


适合蔬菜、水果样品中阿维菌素的检测。




图谱:






1. 阿维菌素



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