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北京迪科马科技有限公司时间:
2019-12-31行业:
制药/化妆品 综合
1、提取 称取25 g 试样,准确加入50.0 mL 乙睛,10000 rpm 下均质2 min,滤纸过滤,滤液转入100 mL具塞量筒,加入10 g 氯化钠,剧烈振荡,静置分层。准确移取20 mL 上层乙腈溶液(相当于10 g 样品),40 oC 下减压蒸馏至近干,10 mL 丙酮+ 正己烷(10+90)溶解残渣,待净化。
2、净化
a 活化: 将3 mL 正己烷加入ProElut Florisil 500 mg/3 mL(Cat.#65004),流出液弃去,待液面到达填料上层,关闭cock 阀;
b 上样: 将待净化样品溶液加入柱中,打开cock 阀,流出液弃去;
c 淋洗: 5 mL 丙酮+ 正己烷(10+90)洗涤蒸馏瓶,洗涤液加入柱中,流出液弃去;
d 洗脱: 10 mL 丙酮+ 正己烷(20+80)洗脱,收集洗脱液;
e 重新溶解:40 oC 下氮气将洗脱液吹至近干,1 mL 乙睛+ 水(30+70)重新溶解残渣,微孔滤膜过滤后,HPLC 分析
流动相:乙腈/ 水,梯度
流速:1.0 mL/min
柱温:40 oC
进样量:20 μL
检测器:UV 260 nm
适用于水果和蔬菜中吡虫啉和吡虫清的检测
1. 吡虫啉;2. 吡虫清