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北京迪科马科技有限公司时间:
2019-12-31行业:
食品/饮料/烟草 综合
样品准备/提取
(1)称取0.1 g~0.2 g样品于离心管中,加入10 mL乙腈;
(2)涡旋混合5 min,超声提取5 min,6000 rpm下离心3 min,收集上清液;
(3)残渣再用10 mL乙腈提取,每次涡旋混合5 min,超声提取5 min ,6000 rpm下离心3 min;合并两次提取液;
(4)在40 ℃下用减压蒸馏将提取液蒸干,然后用5 mL正己烷溶解,待净化。
SPE柱净化——ProElut Silica 1 g/6 mL(Cat.#:63006)
(1)活 化:10 mL正己烷,流出液弃去;
(2)上 样:将待净化液加入小柱,流出液弃去;
(3)洗 脱:15 mL:乙腈=1:9洗脱,收集流出液;
(4)重新溶解:在40 ℃下用减压蒸馏将收集的流出液蒸干,然后用乙腈定容至2 mL后供HPLC分析。
色谱柱:Diamonsil C8(2) 150×4.6 mm,5 μm(Cat.#:99650)
流 速:1.0 mL/min
检测器:*UV:478 nm
柱 温:30 ℃
进样量:20 μL
流动相:A:乙腈,B:水 0min A(%)85%,5min A(%)90%,5.01min A(%)85%,15min A(%)85%