咸鸭蛋黄中苏丹红染料的测定-Diamonsil C18(2)和ProElut SDH

提取

(1) 取1.0 g样品与10 mL正己烷混合，振荡5 min，超声提取5 min，6000 rpm下离心2 min，收集上清液

(2) 将下层残留物用10 mL正己烷按照步骤(1)重复提取一次，合并两次上清液；

(3) 将上清液在40℃水浴条件下，减压蒸至近干，再加入5 mL正己烷混匀，待净化。 净化 ProElut SDH 6 mL（Cat.#65909）

a活 化： 5 mL正己烷活化；

b上 样： 加入待净化液，弃去流出液；

c淋 洗： 依次加入5mL正己烷，5 mL1%乙酸乙酯正己烷，弃去流出液；

d洗 脱： 加入10 mL30%乙酸乙酯正己烷，收集流出液；

e重新溶解： 将洗脱液在40 ℃下减压蒸馏近干，用40%甲基叔丁基醚甲醇溶液定容至1 mL，供HPLC分析。

色谱柱：Diamonsil C18(2), 250 mm×4.6 mm, 5 μm（Cat# 99603）

流 速：1.0 mL/min

进样量：20 μL

柱 温：40 ℃

检测器：PDA 518 nm

流动相：A：0. 2% 磷酸水溶液 B：乙腈

本方案适用于咸鸭蛋黄中苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ和苏丹红Ⅳ的检测，方法检出限是1 μg /kg。