发布:
北京迪科马科技有限公司时间:
2019-12-31行业:
食品/饮料/烟草 综合
提取
(1) 取1.0 g样品与10 mL正己烷混合,振荡5 min,超声提取5 min,8000 rpm下离心2 min,收集上清液
(2) 将下层残留物用10 mL正己烷按照步骤(1)重复提取一次,合并两次上清液;
(3) 将上清液在40℃水浴条件下,减压蒸至近干,再加入5 mL正己烷混匀,待净化。 净化 ProElut SDH 6 mL(Cat.#65909)
a活 化:5 mL正己烷活化;
b上 样:加入待净化液,弃去流出液;
c淋 洗:依次加入5mL正己烷,5 mL1%乙酸乙酯正己烷,弃去流出液;
d洗 脱:加入10 mL30%乙酸乙酯正己烷,收集流出液;
e重新溶解:将洗脱液在40 ℃下减压蒸馏近干,用40%甲基叔丁基醚甲醇溶液定容至1 mL,供HPLC分析。
色谱条件 色谱柱:Diamonsil C18(2), 250 mm×4.6 mm, 5 μm(Cat# 99603)
流 速:1.0 mL/min
进样量:20 μL 柱 温:40 ℃
检测器:PDA 518 nm
流动相:A:0. 2%
磷酸水溶液 B:乙腈
本方案适用于辣椒粉中苏丹红Ⅰ、苏丹红Ⅱ、苏丹红Ⅲ和苏丹红Ⅳ的检测,方法检出限是5 μg /kg。