LS/T6107-2012动植物油脂酸值和酸度测定自动滴定分析仪法
范围
本标准规定了自动滴定分析仪法测定动植物油脂中酸值和酸度的热乙醇滴定仪法、冷溶剂滴定仪
法、结果计算和表示及精密度。
本标准中热乙醇滴定仪法为基准方法,适用于所有油脂;冷溶剂滴定仪法仅适用于浅色油脂。
本标准不适用于蜡的酸值和酸度测定。
酸值 acidvalue
按照本标准规定的方法测定,中和1g油脂中游离脂肪酸所需氢氧化钾的毫克数,用毫克每克(mg/g)表示。
酸度 acidity
按照本标准规定的方法测定出的游离脂肪酸含量,用质量分数表示。
注1:当结果写的是"酸度"而又无详细说明时,这个"酸度"通常是用油酸来表示。
注2:当样品含有矿物酸时通常按脂肪酸测定。
热乙醇滴定仪法
本方法适用于脂的酸值测定。
原理
将样品溶解在热乙醇中并加入酚酞指示剂,使用自动滴定分析仪(以下简称滴定仪),采用氢氧化钾乙醇标准溶液与样品溶解液中的游离脂肪酸发生酸碱中和反应,自动滴定至样品溶液变色,根据耗用的氢氧化钾乙醇标准溶液的体积自动计算样品的酸值和酸度。
测定
将含有0.5mL酚酞指示剂的50mL无水乙醇溶液置于锥形瓶中,加热至沸腾,当乙醇的温度高于70°C时,用0.1mol/L的NaOH或氢氧化钾乙醇标准溶液滴定至溶液变色,并保持溶液15s不褪色,即为终点。当油脂颜色较深时或出现浑浊现象,需加入更多量的乙醇和指示剂。
将中和后的乙醇转移至装有测试样品的滴定仪的滴定杯中,充分混合,煮沸。按滴定仪操作说明书的要求将滴定杯放入滴定仪中,启动滴定仪。用NaOH或氢氧化钾乙醇标准溶液(取决于样品估计的酸值)自动滴定到终点,仪器自动记录所消耗的NaOH或氢氧化钾乙醇标准溶液的毫升数(V)。
冷溶剂滴定仪法
本方法适用于浅色油脂。
原理
将样品溶解在Ether和95%乙醇混合并加入了酚酞指示剂的混合溶液中,使用自动滴定分析仪(以下简称滴定仪),采用氢氧化钾乙醇标准溶液与样品溶解液中的游离脂肪酸发生酸碱中和反应,自动滴定至样品溶解液变色,根据耗用的氢氧化钾乙醇标准溶液的体积自动计算样品的酸值和酸度。
测定
将试样溶解在50mL~150mL预先中和过的混合榕液中。按滴定仪操作说明书要求将滴定杯放入滴定仪中,启动滴定仪。用氢氧化钾乙醇标准溶液自动滴定到终点,仪器自动记录所消耗的氢氧化钾乙醇标准溶液的毫升数(V)。
在酸值<1时,溶液中需缓缓通人氮气流。
滴定所需0.1mol/L氢氧化钾乙醇标准溶液体积超过10mL时,改用0.5mol/L氢氧化钾乙醇标准溶液。
滴定中溶液发生浑浊可加入适量混合溶液至澄清。
京都电子KEM自动滴定分析仪AT-710S