滴定分析仪器及其基本操作1

滴定分析仪器及其基本操作
 
滴定管
　　滴定管一般分为两种：一种是下端带有玻璃活塞的酸式滴定管，用于盛放酸类溶液或氧化性溶液：另一种是碱式滴定管。用于盛放碱类溶藏，其下端联接一段医用橡皮管，内放一玻璃珠，以控制溶液的流速，橡皮管下端再联接一个尖嘴玻璃管。常用滴定管的容积一般为25或50毫升，它们的*小刻度为0.lml，读数可估计到0.0lm1。
　　l.洗涤
　　滴定管使用前必须洗涤干净，要求滴定管洗涤到装满水后再放出时管的内壁全部为一层薄水膜湿润而不挂有水珠。无明显油污的滴定管，可直接用自来水冲洗。若有油枵，可用滴定管刷蘸肥皂刷洗.若不行，则用铬酸洗液洗涤，洗时应事先关好活塞，每次将10～15毫升洗液倒人滴定管中，两手平端滴定管，并不断转动，直至洗液布满全管为止。然后打开活塞，将洗液放回原瓶中。若油污严重，可倒人温洗液浸泡一段时间。用洗液洗过的滴定管，先用白来水冲洗，再用少量蒸馏水润洗几次。碱式滴定管的洗涤方法同上，但要注意铬酸洗液不能直接接触橡皮管。为此可将碱式滴定管倒立于装有铬酸洗液的玻璃槽内浸泡，或用橡皮管接于水泵上.轻捏玻璃珠，将洗液徐徐抽至近橡皮管处，让洗液浸泡一段时间后，再把洗液放回原瓶中，然后用自来水冲洗，蒸馏水润洗几次。
　　2.查漏
　　将已洗净的滴定管装满水.安置在滴定管架上直立静置两分钟，观察有无水滴漏下。然后，将活塞旋转180℃，再静置两分钟，观察有无永滴漏下.如均不漏水，滴定管即可使用。
　　若酸式滴定管漏水，可按下法处理：取下玻璃活塞，用滤纸或纱布擦干活塞及活塞槽。用手指牯少量凡士林抹在活塞粗的一端，沿圆周涂一薄层，尤其在孔的近旁，不能涂多。涂活塞另一端的凡士林*好是涂在活塞槽内壁上，涂完以后将话塞插入槽内，插时活塞孔应与滴定管平行。然后转动活塞，从外面观察活塞与活塞槽接触的地方是否呈透明状态，转动是否灵活.并检查活塞是否漏水。如不合要求则需要新涂凡士林。
　　若碱式滴定管漏水，可将橡皮管中的玻璃珠稍加转动.或略微向上推或向下移动一下，进佯处理后仍然漏水，贝懦要更换玻璃珠或橡皮管。
　　3.装液
　　为了使装入滴定管的溶液不被滴定管内壁的水稀释，要先用所装溶液润洗滴定管。注人所装溶液约5“6毫升·然后两手平端滴定管，慢慢转动，使溶液流遍全管。打开滴定臂的活塞，使润洗液从管口下端流出。如此润洗2—3次后，即可鞋人溶液。装液时要直接从试剂瓶注入滴定管，不要再经过漏斗等其他容器。
　　4.排气
　　当溶液装入滴定管时，出口管还没有充满溶液。此时将酸式滴定管倾斜约30。，左手迅速打开活塞使溶液冲出，就能充满全部出口管。假如使用碱式滴定管，则把橡皮管向上弯曲，玻璃尖嘴斜向上方。用两指挤压玻璃珠，使溶液从出口管喷出.气泡随之逸出。气泡排除后，加入溶液至刻度以上，再转动活塞或挤捏玻珠，把液面调节在0.00毫升刻度处或略低于“0”刻度处。
　　5.读数
　　在读数时，要把滴定管从架上取下，用右手大拇指和食指夹持在滴定管液面上方，使滴定营与地面呈垂直状态。
　　读数时视线必须与液面保持在同一水平面上(图5—4A)。对于无色或浅色溶液，读它们的弯月面下缘*低点的刻度;对于深色溶液如高锰酸钾，碘水等，可读两侧*高点的刻度。若滴定管的背后有一条蓝带，无色溶液这时就形成了两个弯月面，并且相交于蓝线的中线上，读数时即读此交点的刻度：若为深色溶液，
　　则仍读液面两侧*高点的刻度。为了使读数清晰，也可在滴定管后衬一张纸片为背景.形成较深的弯月面。读取弯月面的下缘一这样不受光线影响，容易观察(图5 —4B)。每次滴定*好都是将溶液装至滴定管的“o.oo”毫升刻度或稍下一点开始，这样可消除因上下刻度不均匀所引起的误差。读数应读至毫升小数后第二位，即要求估计到0.01ml。
　　滴定操作
　　使用酸式滴定管时，左手握滴定管，其无名指和小指向手心弯曲，轻轻地贴着出口部分，用其余三指控制活塞的转动。
　　注意不要向外用力.以免推出活塞造成漏水，应使活塞稍有一点向手心的回力。
　　使用碱式滴定管时，仍以左手握管。其拇指在前，食指在后.其他三指辅助夹住出口管。
　　用拇指和食指捏住玻珠所在部位，向右边挤压橡皮管.使玻珠移至手心一侧，这样，使溶液可从玻珠旁边盼空隙流出。
　　注意不要用力捏玻璃珠.也不要使玻珠上下移动，不要捏玻珠下部橡皮管.以免空气进人而形成气泡，影响读数。
　　滴定一般在锥形瓶中进行，滴定管下端伸入瓶中约1厘米，必要时也可在烧杯中进行。操作方法如图5-7所示。左手按前述方法操作滴定管，右手的拇指、食指和中指拿住锥形瓶颈，沿同一方向按圆周摇动锥瓶，不要前后振动。边滴边摇，两手协同配合，开始滴定时，无明显变化莫测，液滴流出的速度可以快一些，但必须成滴而不能成线状流出，滴定速度一般控制在3-4滴/秒，注意观察标准溶液的滴落点。随着滴定的进行，
　　滴落点周围出现暂时性的颜色变化，但随着摇动锥形瓶，颜色变化很快。当接近终点时，颜色变化消失较慢，这时应应逐滴加入，加一滴后把溶液摇匀，观察颜色变化情况，再决定是否还要滴加溶液。*后应控制液滴悬而不落，用锥形瓶内壁把液滴靠下来(这时加入的是半滴溶液)，用洗瓶吹洗锥形瓶内壁，摇匀。如此重复操作直至颜色变化半分钟不消失为止，即可主人为到达终点滴定结束后，滴定管内剩余的溶液应弃去，不要倒回原瓶中。然后依次用自来水、蒸馏水冲洗数次，倒立夹在滴定管架上。或者，洗后装入蒸馏水至于刻度以上，再用小烧杯或口径较粗试管倒盖在管口上，以免滴定管污染，便于下次使用。

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