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动物肝脏中的磺胺类药物的固相萃取净化方法

用户体验

 

1.萃取
a.称取5g样品,和10g无水硫酸钠加入到离心管中;
b.加入20mL乙酸乙酯,搅拌10min,离心5min,将上清液缓慢倾倒入圆底烧瓶中;
c.35℃旋转蒸发至干,用5mL50%乙酸乙酯/正己烷重新溶解。2.SPE净化
a.活化:用5mL正己烷预淋洗活化;
b.上样:将上述乙酸乙酯/正己烷样品溶液,加入到已经活化的SPE柱中;
c.淋洗:用3mL正己烷淋洗,并抽气干燥3min;
d.洗脱:用5mL20%的乙腈/0.05mol/L甲酸铵溶液洗脱,收集洗脱液。
3.LC-MS/MS检测4.样品成分
磺胺甲恶唑(SMX)
磺胺嘧啶(SDZ)
磺胺甲基嘧啶(SMR)
磺胺异恶唑(SIX)
磺胺二甲基嘧啶(SDD)
磺胺多辛(SDMX)
磺胺甲氧嗪(SMPD)
磺胺喹恶啉(SQ)
磺胺间甲氧嘧啶(SMMX)
磺胺二甲异恶唑(SIZ)本方法中使用的SPE柱:
BondElutPSA(500mg,3mL,PN.12102042)。    
2004-07-20
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