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动物肝脏中的磺胺类药物的固相萃取净化方法

技术参数

固相萃取仪纯化动物肝脏中磺胺类药物的方法

1.提取

a。称量5g样品,并在离心管中加入10g无水硫酸钠;

b。加入20mL乙酸乙酯,搅拌10min,离心5min,将上清液缓慢倒入圆底烧瓶中。

c。旋转蒸发仪在35°C蒸发至干,然后用5mL 50%乙酸乙酯/正己烷重新溶解。

2. SPE纯化

a。活化:用5mL正己烷浸出前活化;

b。加载:将上述乙酸乙酯/正己烷样品溶液添加到活化的SPE柱中;

c。冲洗:用3mL正己烷冲洗,干燥3分钟;

d。洗脱:用5mL 20%乙腈/0.05 mol / L甲酸铵溶液洗脱并收集洗脱液。

3. LC-MS / MS检测

4.样品成分

磺胺甲恶唑(SMX)

磺胺嘧啶(SDZ)

磺胺二甲嘧啶(SMR)

磺胺异恶唑(SIX)

磺胺二甲嘧啶(SDD)

磺胺多辛(SDMX)

磺胺甲恶嗪(SMPD)

磺胺喹喔啉(SQ)

磺胺甲氧嘧啶(SMMX)

磺胺甲恶唑(SIZ)

此方法中使用的SPE列:

Bond Elut PSA(500mg,3mL,PN.12102042)。


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2006-09-12
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