固相萃取仪纯化动物肝脏中磺胺类药物的方法
1.提取
a。称量5g样品,并在离心管中加入10g无水硫酸钠;
b。加入20mL乙酸乙酯,搅拌10min,离心5min,将上清液缓慢倒入圆底烧瓶中。
c。旋转蒸发仪在35°C蒸发至干,然后用5mL 50%乙酸乙酯/正己烷重新溶解。
2. SPE纯化
a。活化:用5mL正己烷浸出前活化;
b。加载:将上述乙酸乙酯/正己烷样品溶液添加到活化的SPE柱中;
c。冲洗:用3mL正己烷冲洗,干燥3分钟;
d。洗脱:用5mL 20%乙腈/0.05 mol / L甲酸铵溶液洗脱并收集洗脱液。
3. LC-MS / MS检测
4.样品成分
磺胺甲恶唑(SMX)
磺胺嘧啶(SDZ)
磺胺二甲嘧啶(SMR)
磺胺异恶唑(SIX)
磺胺二甲嘧啶(SDD)
磺胺多辛(SDMX)
磺胺甲恶嗪(SMPD)
磺胺喹喔啉(SQ)
磺胺甲氧嘧啶(SMMX)
磺胺甲恶唑(SIZ)
此方法中使用的SPE列:
Bond Elut PSA(500mg,3mL,PN.12102042)。
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