完善猪肉中磺胺类药物残留检测前处理

　　旋转蒸发仪是食品检测中用到的前处理仪器之一，如猪肉中磺胺类药物残留检测国家农业行业标NY5029-2001中的减压干燥前处理中就用到了旋转蒸发仪。但是通过试验发现，使用瑞士步琦公司（**的旋转蒸发仪的供应商，以下简称BUCHI公司）的R-200旋转蒸发仪和VACCUMBRAND 真空隔膜泵存在一定的不足，如操作过程繁琐、耗时长，如果每天需要处理60个样品，每个样品量20-30ml，那么由两个人分别用两套仪器进行操作，每人每天需要处理3 0次，并且每次蒸发时间需要约8-10min（不包括中间转换时间）；仪器无真空度控制功能，因而无法及时有效的控制真空度，以致样品在蒸发过程中容易出现暴沸，并且溶剂蒸汽来不及冷凝就会被全部带到真空泵中。　

　　BUCHI公司推出快速干燥仪

　　针对上述这些问题，BUCHI公司早在几年前，就开始研发可以同时蒸发多个样品的仪器。经过几年的实验和测试，BUCHI公司于2008年初推出可同时处理6或12个样品的快速干燥仪MULTIVAPOR（见图1）。该快速干燥仪的原理与一般旋转蒸发仪类似，具有旋转和水浴夹套加热功能，通过与真空泵和真空控制器的连接，可以进行减压蒸馏。该快速干燥仪可以同时处理6（*大有效容积120ml）或12（*大有效容积30ml）个样品；每个样品都是独立密封的，不会有交叉污染；采用透明的玻璃圆筒，可以看到样品蒸发的情况；可以使用通用的试管、离心管和PSE管等；既可以购买独立成套仪器，也可以和现有的旋转蒸发仪配置联用；节省人力成本。

　　试验选择和实验过程

　　根据国家农业行业标准 NY5029—20 01中的样品提取和纯化步骤，*后获得的样品溶剂为含有3 0％水的乙睛，较难蒸馏，现采用M ultiva po r对该样品进行浓缩；每个样品蒸发的溶液为20ml（样品＋10ml 70%乙（30％水）＋5ml正丙醇）；每次处理的样品数量为12个；采用BUCH I的12位快速蒸发仪（Multivapor12）和BUCHI真空隔膜泵（V-700）（带V-855真空控制器）。具体验证试验由BUCHI公司与浙江省兽药饲料监察所、浙江省畜产品质量安全检测ZX共同完成。　

　　操作过程

　　（1）仪器连接、预热。将仪器安装连接后在水浴夹套中加入去离子水，然后开启Multivapor12仪器，预热20分钟（50℃）。（2）装样。在仪器预热的同时，将12个样品分别倒入对应编号的12根样品管，放置于样品准备架上；仪器预热完成后将12根样品管放入仪器内，盖好真空盖，开始旋转。（3）在真空控制器V-855上设置减压蒸馏程序。在常压下压力快速达到250mbar,在3min内达到80 m ba r，并维持10 min,之后再降到40 m ba r（根据V-855内的溶剂数据库，水在50℃时被蒸发出来的真空度为40mbar）。（4）抽真空、蒸干。按“开始”键后，真空泵开始按照程序抽真空，直到样品蒸干为止。

　　问题及解决办法

　　在40mbar的真空度下蒸馏水时，已经冷凝并接收在接收烧瓶中的乙腈会由于真空度过低再次蒸发并有暴沸现象，从而影响水的蒸发速度。解决的办法是，在接收瓶下放一只盛有冰块的杯子，以避免冷凝溶剂的再次蒸发；或者在蒸完乙腈后，停止蒸馏，将接收瓶倒空，然后直接将真空度降到40mbar再蒸馏水。　

　　试验结论

　　使用BUCHI公司的12位快速干燥仪一次就可以完成对12个样品的处理，并且只需要25min，还可以解决在操作过程中不易控制的暴沸问题，可将大部分溶剂进行冷凝回收。