透射电子显微镜操作

　　透射电子显微镜，是一种综合性大型分析仪器，在现代科学技术的研究开发工作中被广泛地使用。透射电子显微镜工作原理是以电子束透过样品经过聚焦与放大后所产生的物像，投射到荧光屏上或照相底片上进行观察。

　　一、登陆计算机

　　计算机平时一直处于开机状态。以用户名和密码登陆电镜计算机。

　　二、打开操作软件

　　需要打开下列软件：①主程序，通常已经启动。②拍摄软件，进行形貌观测时必须打开此软件。

　　三、检查透射电子显微镜状态

　　若发现透射电子显微镜真空或高压等状态异常，应停止使用，在正常工作时间内应立即联系技术员处理。

　　四、装液氮

　　①将投影室视窗用挡板挡住。

　　②戴上手套，将液氮小心地倒入杜瓦瓶中(不要装满)，慢慢将铜辫伸入杜瓦瓶中，并将杜瓦瓶安置在支架上。

　　③将瓶中的液氮装满，并盖上盖子。

　　④往能谱罐中加满液氮。

　　注意事项：

　　①操作前应将投影室视窗用挡板挡住，以确保液氮不会溅落到上面。如果液氮溅落到视窗上，可能引起玻璃破裂，将会对实验者造成巨大的危害。

　　②操作中，杜瓦瓶中的液氮遇热沸腾，所以刚开始液氮不要装得太满，以免液氮溅出伤人。

　　③应确保杜瓦瓶中有足够的液氮，因此每隔3-4个小时应该加满液氮一次。

　　五、装载样品

　　①选择样品杆，取下前端套筒。

　　②检查样品杆以及夹具是清洁干燥的。保持一只手顶在样品杆的末端，确保它不会移出套管。

　　③将(套管支持架上其中一个孔中的)工具插入到夹子前面的孔中，然后提起夹子到Zda可能的角度。

　　④将待测样品转入样品杆，样品正面需朝下。

　　⑤用工具把夹子小心地降到样品之上，并确保样品保持在正确位置。样品安全夹子必须小心地放低，否则，样品和夹子会被损伤。

　　⑥将透射电子显微镜样品杆旋转180°，轻敲套管，确保样品不会掉落。

　　六、插入样品杆

　　①水平拿持样品杆末端，使样品杆上的定位销对准样品台上的狭缝(大约5点钟位置)，慢慢插入样品杆直到不能继续插入为止(此过程中注意保持样品杆与样品台尽量同轴)。

　　②这时透射电子显微镜样品台上的红灯亮，机械泵开始预抽样品室气锁处的真空。若是双倾杆，则在软件中需要选择合适的样品杆类型并确认，然后连接B方向倾转控制电缆并确认。

　　③大约3分钟以后，透射电子显微镜样品台上的红灯熄灭，逆时针旋转样品杆直到不能继续旋转为止，然后必须握紧样品杆末端(此时真空对样品有较强的吸力作用)，使样品杆在真空吸力作用下慢慢滑入透射电子显微镜。插入样品杆以后，要等镜筒部分的真空(Column)数值降到20以下才能开始操作。

　　七、加灯丝电流

　　待镜筒部分真空(Column)数值降到20以下，点击Filament指示条，此时灯丝会自动加到预设的状态，Filament指示条变为黄色。注意记录加灯丝前后Emission等数值。

　　八、操作方法

　　1、合轴操作

　　照明系统合轴：

　　①找亮：当打开灯丝，并且灯丝电流发射之后，应该在荧光屏上找到电子束，若打开灯丝后没有发现电子束，进行以下操作：将放大倍数降低到10K左右，移动轨迹球，撤除所有光阑。

　　②灯丝像调节:放大倍数为×40K，将光斑用beam shift移动到屏幕ZX，慢慢降低灯丝电流，并且用BRIGHTNESS旋钮将光斑聚到Z小，随着灯丝电流下降，可以观察到灯丝像出现。

　　③1、5合轴：将束斑调到SPOTSIZE 5，用beam shift将束斑移动至屏幕中间，切换至SPOTSIZE 1，用gun shift将偏移的束斑移动至屏幕中间，重复此过程直到当切换SPOTSIZE1到5时束斑基本上不发生偏移即可。

　　④聚光镜消象散：透射电子显微镜观察各个束斑形状，如果发现束斑形状椭圆，则用CONDSTIG键将束斑调圆即可。

　　⑤加聚光镜光阑：聚光镜光阑红点位置表示退出，其余的点的大小表示当前所加入的光阑孔大小，顺时针加入光阑至合适的孔径，一般用1号或2号光阑孔，加完后用beam shift将光斑移动至屏幕ZX，这时顺时针转动BRIGHTNESS将光斑放大到与屏幕同大，若光阑没有加正，则光斑不是均匀覆盖屏幕，即光斑补随BRIGHTNESS同心放大，此时调节光阑前端和右侧的两个旋钮使光斑圆心与屏幕同心即可。

　　⑥样品高度调节：找一处样品，按下IMAGE WOBBLE X或Y，观察透射电子显微镜图像震动，调节Z键直至将图像震动幅度Z小即可。

　　成像系统合轴：

　　①电压ZX调节：找一样品处，将移动到屏幕中间黑点处。按下HTWOBBLE让样品振颤，用BRIGHT TILT调节样品在振颤时不偏离屏幕中间黑点，即样品同心收缩即可。

　　②细聚焦：调节OBJ FOCUS按钮，使透射电子显微镜要观察的样品调至正交处，可通过欠交，正交，过交现象来确认正交。找一处孔的边界，在欠交下，孔边缘会出现亮边，而在过交下，孔的边缘会出现黑边，介于欠、过交之间，无黑、亮边时就是正交处。

　　③物镜消象散：物镜象散的消法是在X300K以上找一处微栅，边缘有非晶颗粒，不断变化欠交和过交位置，观察非晶颗粒形状有无方向性拉伸，若有拉伸则说明有物镜象散，用OLSTIG调节至无方向拉伸即可。

　　2、插拔样品杆

　　插入样品杆时，先将杆插入样品室，手微微向里顶住，将开关拨至PUMP状态，然后等待样品室皮拉尼轨抽到30以下(绿灯亮了就可以了)，然后顺时针转动样品杆一个小角度，此时样品杆会到diyi个转换点，并被负压吸入样品室一小截，然后再次转动样品杆至转不动为止，再慢慢将样品杆完全送入透射电子显微镜样品室。

　　拔样品杆前注意先将样品室位置归零，匀速拔除样品杆至拔不动为止，逆时针转至转不动，再拔一小段距离，再转回起始位置，将开关拨至AIR220以上，即可将杆拔出。

　　九、取出样品杆

　　①首先将样品台回零，等样品台上的红灯熄灭;

　　②手握样品杆的末端，把样品杆尽可能的拔出;

　　③顺时针旋转样品杆直到不能继续旋转为止;

　　④保持水平地把样品杆拔出，如是双倾杆，则需先拔掉电缆插头。

　　十、卸载样品

　　①将样品从样品杆上取下来，所有工具在使用后需及时放回原位。

　　②如果是当天Z后一名操作者，需要把没有装载样品的样品杆(单双倾都可)重新装入透射电子显微镜。