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北京迪科马科技有限公司时间:
2019-12-31行业:
食品/饮料/烟草 综合
样品准备
(1) 取1 g样品 与10 mL提取液 *、2 mL正己烷混合,涡旋2 min,超声提取5 min,6000 rpm下离心3 min,取出下层清液;
(2)向上层正己烷残留液中加入10 mL提取液 *涡旋2 min,超声提取5 min,6000 rpm下离心3 min,取出下层清液,合并两次下层清液;
(3) 在40 ℃下用减压蒸馏将提取液蒸干,然后用6 mL 1%磷酸水溶液超声溶解,待净化。
*提取液:三氟乙酸/乙腈=2/98 SPE柱净化——ProElut PXC 200 mg/6 mL(Cat.#:68212)
(1)活 化:5 mL甲醇,5 mL水活化;
(2)上 样:加入待净化液,弃去流出液;
(3)淋 洗:依次加入3 mL水、3 mL甲醇,弃去流出液;
(4)洗 脱:加入8 mL5 %氨水甲醇溶液,收集流出液;
(5)重新溶解:将洗脱液在45 ℃减压蒸馏下蒸干,再用50%甲醇水定容至1 mL,微孔滤膜过滤后供HPLC分析。
色谱柱:Diamonsil C18(2),250 mm×4.6 mm,5μm(Cat#:99603)
流 速:1.0mL/min
检测器:*激发波长:550 nm 发射波长:580 nm
柱 温:35℃
进样量:10 μL
流动相:甲醇:水 = 75:25