八角茴香中罗丹明B的测定

样品准备

(1) 取1 g样品于50 mL离心管中，加入10 mL提取液 *，均质1 min， 6000 rpm下离心2 min，收集上清液；

(2) 残渣再用10 mL 提取液 *涡旋混合提取2 min，6000 rpm下离心2 min；合并两次提取液；

(3) 在40 ℃下用减压蒸馏将提取液蒸干，然后用6 mL 1%磷酸水溶液超声溶解，待净化。

*提取液：三氟乙酸/乙腈=2/98

SPE柱净化——ProElut PXC 200 mg/6 mL（Cat.#：68212）

(1)活 化：依次加入5 mL甲醇、5 mL水，流出液弃去；

(2)上 样：将待净化液加入小柱，流出液弃去；

(3)淋 洗：依次加入5 mL水、5 mL甲醇，流出液弃去；

(4)洗 脱：加入6 mL 5%氨水甲醇溶液，收集流出液；

(5)重新溶解：在40 ℃下用减压蒸馏将收集的流出液蒸干，然后用50%甲醇水溶液定容至1 mL后供HPLC分析。

色谱柱：Diamonsil C18(2) 250×4.6 mm，5 μm（Cat.#：99603）

流 速：1.0 mL/min

检测器：激发波长：550 nm

发射波长：580 nm

柱 温：30 ℃

进样量：10 μL

流动相：甲醇:水 = 75:25