发布:
北京迪科马科技有限公司时间:
2019-12-31行业:
环保/水工业 环境水
提取 :
(1) 水样以0.45um滤膜除去悬浮物。
(2)取200 mL水样和100mL Mcllvaine缓冲液*,混匀,准备净化。
*Mcllvaine缓冲液(pH 4.0):称取磷酸氢二钠(Na2HPO4·12H2O)27.6 g、柠檬酸(C6H8O7·H2O)12.9 g、乙二胺四乙酸二钠盐37.2 g,用水溶解后稀释并定容至1000 mL。
净化: ProElut PLS 150mg/6mL(Cat.#68004)
a活 化:依次加入5 mL甲醇、5 mL水,流出液弃去;
b上 样:加入待净化液,流出液弃去;
c淋 洗:加入10 mL 水,流出液弃去,推干小柱;
d洗 脱:加入5 mL甲醇,收集流出液;
e重新溶解:将流出液在35 ℃下减压蒸至近干,用流动相定容至1 mL,供HPLC分析。
色谱柱:Diamonsil C18(2), 250 mm×4.6 mm, 5 μm(Cat# 99603)
流 速:1.0 mL/min
进样量:20 μL
柱 温:35 ℃
检测器:UV 270 nm
流动相:流动相A:乙腈 流动相B: 2%乙酸水溶液
本方案适用于水中磺胺嘧啶、磺胺甲基嘧啶、磺胺吡啶、磺胺二甲嘧啶和磺胺甲氧哒嗪的检测,方法检出限是0.5 μg /L。