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北京迪科马科技有限公司时间:
2019-12-31行业:
制药/化妆品 兽用药
净化:ProElut PXC 200 mg/6 mL (Cat.#68212)
1、提取 将5 g 样品与15 mL 水加入50 mL 离心管,振荡混匀,40 mL 乙酸乙酯分两次提取。收集有机相,30 oC 下减压蒸馏至近干,10 mL 2% 磷酸水溶液分两次溶解残渣,待净化。
2、净化 ProElut PXC 200 mg/6 mL (Cat.#68212) a 活化: 6 mL 甲醇活化、6mL 水平衡;
b 上样: 将待净化液加入PXC 柱中,流出液弃去;
c 淋洗: 依次用6 mL 水、6 mL 甲醇淋洗小柱,流出液弃去;
d 洗脱: 6 mL 5% 氨水甲醇溶液洗脱,收集洗脱液;
e 重新溶解:30 oC 下将洗脱液减压蒸馏至近干,用1 mL 流动相溶解残渣,微孔滤膜过滤后HPLC 分析
注:e 步骤是供参考的,使用者可根据自己使用的分析仪器进行调整。
色谱柱:Diamonsil C18(2) 250 x 4.6 mm ID, 5 μm (Cat. #99603)
流速:1 mL/min
进样量:20 μL
检测器:UV 270 nm
柱温:35 oC
流动相:梯度,A 乙腈 B 2% 乙酸水溶液 梯度设置 从0min到30min,A由12%升到25%;从30min到38min,A为25%,;从38min到39min,A由25%降到12%,从39min到45min,A为12%。
注:本方法中,目标化合物是由HPLC 测定的,但这并不表明其他仪器不适合。当使用者采用其他方式进行检测时,同样可以采用本方法进行样品前处理。
蜂蜜中磺胺类药物的测定
1. 磺胺吡啶;2. 磺胺甲基嘧啶;3. 磺胺二甲基嘧啶;4. 磺胺甲氧哒嗪;5. 磺胺甲恶唑;6. 磺胺异恶唑;7. 磺胺喹恶唑;8. 磺胺间二甲氧基嘧啶