光动力ZL用福大赛因异构体的拆分及结构鉴定2010

摘要：光动力ZL用光敏剂"福大赛因"是ZnPcS2P2中4个异构体组成的取代酞菁化合物的混合物,为了更好地对"福大赛因"进行质量研究和质量控制,需要对这4个结构相似化学性质相近的同分异构体进行拆分及结构鉴定本研究以反相C18色谱柱,乙腈-0.01 mol.L-1十六烷基三甲基溴化铵-0.01 mol.L-1 KH2PO4(用KOH试液调至pH 6.8)为流动相进行梯度洗脱(0 min 60%～30 min 65%),流速为1.0 mL.min-1,在674 nm波长处检测,4个同分异构体得到较好分离采用反相C18半制备柱,通过反复进样S次成功分离制备了4个同分异构体纯品,并进行了1H NMR谱gCOSYNOE1D谱测定通过已知的酞菁母核结构特征,推断了4个异构体的结构同时对FD-1FD-2FD-3FD-4四个异构体通过HPLC/DAD含量测定方法学研究,4个异构体在测定范围内呈良好的线性关系,方法的精密度(以RSD%表示)分别为0.12%0.66%0.99%和1.21%,Zdi检出限分别为152012和25 ng实现了以单一成分来控制福大赛因的质量,并测定了10份不同批次的样品,为完善"福大赛因"的质量标准提供了依据