【食用油关键指标检测】SOX606索氏提取仪测定油料作物脂肪含量
2024-07-1282罐车卸完煤制油直接装运食用大豆油的新闻持续引发关注。舆论未停,食品安全的“信任缺口”该如何补救?
严格的监管、严肃的问责之外,严谨的标准配套对应检验检测方案也可成为制止乱象的工具。
识别食用油污染、强化食用油安全检测,海能旗下多款产品可提供仪器和方法支持。
油料作物是以榨取油脂为主要用途的一类作物。常见的油料作物有花生、大豆、芝麻、油菜、向日葵等。由其榨取的植物油是人体必需脂肪酸摄入的重要来源,也是多种工业产品的原材料。
SOX606索氏提取仪可用于油料作物中出油率的检测。本文以索氏提取仪测定油料作物中脂肪含量为例,探讨食用油关键指标检测方法。
实验方案
01
仪器与试剂
仪器
SOX606索氏提取仪;分析天平;旋风磨;鼓风干燥箱;干燥器;100mL量筒。
试剂
实验用水应符合GB/T6682中三级用水的规格,使用试剂除特殊说明外,均为分析纯。
石油醚(60~90℃);滤纸;脱脂棉。
02
实验过程
1、仪器准备
清洗溶剂杯,干燥并称重记为m0。
2、样品制备
用旋风磨将样品粉碎,精确称取干燥样品1.0~2.0 g(记为m),放入滤纸筒内,并覆盖上一层脱脂棉。
3、仪器参数设置
打开冷凝水,启动索氏提取仪,设置萃取参数。
表1 SOX606参数设置
萃取模式 | 索氏热萃取 | 萃取时间 | 180-300 min |
试剂添加量 | 100 mL | 回流时间 | 7 min |
萃取温度 | 105℃ | 预干燥时间 | 15 min |
抽提完成后,烘干溶剂杯至恒重,记为m1。
结果与讨论
实验结果
增重法计算粗脂肪含量:
①花生
编号 | m(g) | m0(g) | m1(g) | 脂肪含量(%) | 平均值(%) |
1 | 2.0729 | 66.0939 | 67.0609 | 46.65 | 46.84 |
2 | 2.1015 | 67.1792 | 68.1682 | 47.06 | |
3 | 2.0102 | 65.1731 | 66.1141 | 46.81 |
② 大豆
编号 | m(g) | m0(g) | m1(g) | 脂肪含量(%) | 平均值(%) |
1 | 1.0477 | 92.3434 | 92.5238 | 17.22 | 17.22 |
2 | 1.0163 | 92.2568 | 92.4324 | 17.28 | |
3 | 1.0006 | 92.3550 | 92.5267 | 17.16 |
③ 油菜籽
编号 | m(g) | m0(g) | m1(g) | 脂肪含量(%) | 平均值(%) |
1 | 0.9626 | 67.3429 | 67.7327 | 42.11 | 42.12 |
2 | 0.9848 | 67.3180 | 67.7479 | 42.07 | |
3 | 1.0007 | 67.3998 | 67.8219 | 42.18 |
④芝麻
编号 | m(g) | m0(g) | m1(g) | 脂肪含量(%) | 平均值(%) |
1 | 2.0372 | 66.0880 | 67.1099 | 50.16 | 50.24 |
2 | 2.0821 | 67.0947 | 68.1410 | 50.25 | |
3 | 2.0013 | 67.3996 | 68.4067 | 50.32 |
⑤葵花籽
编号 | m(g) | m0(g) | m1(g) | 脂肪含量(%) | 平均值(%) |
1 | 2.0922 | 67.2323 | 68.2349 | 47.92 | 47.87 |
2 | 2.0611 | 65.1730 | 66.1589 | 47.83 | |
3 | 2.0217 | 67.0879 | 68.0557 | 47.87 |
结论
《GB 5009.6-2016食品安全国家标准 食品中脂肪的测定》中对于精密度规定:在重复性条件下获得的两次独立测定结果的绝对差值不得超过算术平均值的10%。实验各样品三次独立测定结果绝对差值均未超过算术平均值的10%,符合标准要求。
由实验结果可知,油料作物脂肪含量高,萃取时间根据样品质量和脂肪含量增多相应加长;当该种类样品量为1-2 g时,建议萃取时间设置大于3 h,以便取得更好的测试结果。
参考文献
[1] GB 5009.6-2016食品安全国家标准 食品中脂肪的测定[S].
注意事项
实验中抽提溶剂可以根据实际情况选择无水乙醚、石油醚,实验中仪器温度设置一般高于所用溶剂沸点10-20℃为宜。如选择无水乙醚作为溶剂,应将样品彻底干燥。如选择石油醚作为溶剂,可允许样品中存在微量水分。
样品需进行充分研碎或粉碎。颗粒尺寸越小,混合越均匀,样品中脂肪越容易被萃取出来,从而可缩短萃取时间,提高工作效率。
无水乙醚、石油醚均存在易燃易爆风险,且会对人体造成伤害,实验过程中应注意保持良好通风,或将仪器放置于通风橱中。