纤维测定仪测定秸秆中的纤维素,半纤维素及木质素含量

1 前言

ZG秸秆资源丰富，但是大部分被当作肥料直接还田或者被当作燃料烧掉，随着科技的发展，一些较深层次的秸秆加工技术应运而生，如秸秆生物质气化技术、颗粒炭化技术、秸秆纤维的生物转化等。农作物秸秆的基本物理化学特性是其综合利用的重要依据，秸秆的基本组织是纤维素、半纤维素及木质素，其含量的多少为其综合利用提供了重要依据。本实验将使用采用范氏（Van Soest）的洗涤纤维分析法使用 F800 纤维测定仪对小麦秸秆中的纤维素、半纤维素及木质素进行测定。

2 仪器与试剂

2.1 仪器

F800 纤维测定仪；旋风磨；分析天平；鼓风干燥箱；100mL 量筒；干燥器。

2.2 试剂

实验用水应符合 GB/T6682 中三级用水的规格，使用试剂除特殊说明外，均为分析纯。

十二烷 基硫酸钠 (C₁₂H₂₅NaSO₄)；乙二 胺四乙酸二钠(C₁₀H₁₄N₂O8Na₂•2H₂O) ；四硼酸钠

(Na₂B₄O₇•10H₂O)；无水磷酸氢二钠(Na₂HPO₄)；乙二醇yi醚(C₄H₁₀O₂)；正辛醇(C₈H₁₈O，消泡

剂)；丙酮(CH₃COCH₃)；硫酸；十六烷基三甲基溴化铵(C₁₉H₄₂NBr,CTAB)；石油醚（60~90℃)；

盐酸；滤器辅料：硅藻土（在 500℃下灰化 1h，放入坩埚内）。

中性洗涤剂(3%十二烷基硫酸钠溶液)：称取 18.6g 乙二胺四乙酸二钠

(C₁₀H₁₄N₂O₈Na₂•2H₂O)和 6.8g 四硼酸钠(Na₂B₄O₇•10H₂O)，放入 100mL 烧杯中，加适量蒸馏水溶解(可加热)，再加入 30g 十二烷基硫酸钠(C₁₂H₂₅NaSO₄)和 10mL 乙二醇yi醚(C₄H₁₀O₂)；称取 4.56g 无水磷酸氢二钠(Na₂HPO₄)置于另一烧杯中，加蒸馏水加热溶解，冷却后将上述两溶液转入 1000mL 容量瓶并用水定容。此溶液 pH 值 6.9~7.1(pH 值一般不用调整)。酸性洗涤剂(2%十六烷基三甲基溴化铵溶液)：称取 20gCTAB 溶解于 1000mL1.00mol/L硫酸(1/2H₂SO₄)溶液中，搅拌溶解。

3 实验方法

3.1 样品制备

将样品进行粉碎，精确称取样品约 1g（记为 m），放入灰化好并带有硅藻土的坩埚（记为 m₁）内。

3.2 中性洗涤剂消煮

消煮管内添加 100mL 中性洗涤剂，微沸状态下消煮 60min，抽滤并洗涤数次至无泡沫。

3.3 洗涤

使用冷浸提装置，先后加入丙酮和石油醚，洗涤直至滤液变为无色，并抽干。

3.4 干燥

放入干燥箱内，以 130℃烘干至少 2h，冷却称重 m₂。

3.5 酸性洗涤剂消煮

消煮管内添加 100mL 酸性洗涤剂，微沸状态下消煮 60min，抽滤并洗涤数次至无泡沫。

3.6 洗涤

使用冷浸提装置，先后加入丙酮和石油醚，浸润 5min，洗涤直至滤液变为无色，并抽干。

3.7 干燥

放入干燥箱内，以 130℃烘干至少 2h，冷却称重 m₃。

3.8 消解

在冷浸提装置中用 12mol/L 的硫酸溶液消解 3h，并抽滤，洗涤至中性。

3.8 干燥

放入干燥箱内，以 105℃烘干至少 4h，冷却称重 m₄。

3.9 灰化

在马弗炉中 500℃±25℃灰化 2h，或者灰化至恒重，冷却称重为 m₅。

4 结果与讨论

4.1 实验结果

4.2 结论

本次测试的小麦秸秆样品半纤维素含量为 29.86%，纤维素含量为 32.25%，木质素含量为 8.11%；水稻秸秆样品半纤维素含量为 33.37%，纤维素含量为 26.56%，木质素含量为 6.97%。

《GB/T 20806-2006 饲料中中性洗涤纤维(NDF)的测定》、《NY/T 1459-2007 饲料中酸性洗涤纤维的测定》及《GB/T 20805-2006 饲料中酸性洗涤木质素(ADL)的测定》中对于重复性规定：每试样称取两个平行样进行测定，取平均值为分析结果，允许相对偏差≦3%。实验各样品三次独立测定结果相对偏差均小于 3%，符合标准要求。

参考文献

[1] GB/T 20806-2006 饲料中中性洗涤纤维(NDF)的测定[S]. 

[2] NY/T 1459-2007 饲料中酸性洗涤纤维的测定[S]. 

[3] GB/T 20805-2006 饲料中酸性洗涤木质素(ADL)的测定[S]. 

注意事项

此样品在抽滤过程中易形成滤饼，使抽滤较难进行，因此应适时采用反吹功能将滤饼打散，并增加抽滤时间。