自动熔点仪法检测那格列奈的熔点
2021-08-0212031 前言
那格列奈属于非磺酰脲类降血糖药,是一种新型的餐时血糖调节剂,能有效控制餐后的血糖水平,具有起效快,作用时间短,引起心血管副作用和低血糖发生率低等特点。在有机化学领域中,对于纯粹的有机化合物,一般都有固定熔点。熔点测定是辨认物质本性的基本手段,也是纯度测定的重要方法之一。本文采用全自动视频熔点仪来检测乙基香兰素的熔点,操作步骤简单、重复性好。
2 仪器与试剂
2.1 仪器
MP490 全自动视频熔点仪、毛细管、长玻璃管、烘箱
2.2 试剂
那格列奈样品
3 实验方法
3.1 样品制备
将样品研磨成细粉后于 105℃烘箱烘干至恒重,将研磨好的样品装入毛细管中,高度约5mm 左右,用长玻璃管颠实。
3.2 实验过程
机器开机后设置温度 300℃预热半小时,以赶走样品中的湿气。设置合适的参数后进行实验,记录结果。
3.3 仪器参数设定
升温速率 | 1.5℃/min |
起始温度 | 125℃ |
终止温度 | 145℃ |
曲线时间 | 15min |
4. 结果与讨论
4.1 实验结果
4.2 熔化曲线
4.3 结论
用全自动视频熔点仪检测那格列奈的熔点,仪器可以自动判断样品的初熔温度和终熔温度,避免了人为误差;操作步骤简单,一次可以测定4个平行样,且重复性良好,提高了工作效率。
注意事项
样品装样一定要颠实,为保证重复性,同一批样品装样高度保持一致。
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