颗粒分散性定量分析之低场核磁技术

颗粒分散性定量分析之低场核磁技术

颗粒分散性是指粉体颗粒在液相介质中分离散开并在整个液相中均匀颁的过程，根据分散方法的不同，可分为以下几种：

机械搅拌分散：主要借助外佛罗里达剪切力或撞击力等机械能，使纳米粒子在介质中充分分散，通过对分散体系施加机械力，引起体系内物质的物理、化学性质变化以及伴随的一系列化学反应来达到分散目的，但是研磨过程中因为研磨介质的存在而带来了新杂质，同时对于超微粒的形成也有一定的限制。

利用有机溶剂脱水：用表面张力小的有机溶剂置换颗粒表面吸附的水分，以减少造成颗粒聚结的毛细管力。现常用的溶剂为醇类，目的是利用醇类洗去脱粒表面的配位水分子，并以烷氧基团取代颗粒表面的羟基团。

颗粒分散性定量分析如何评价？

粒径表征描述颗粒分散性：颗粒在液体中分散形成悬浮体系，颗粒粒度越小，且随时间变化越稳定，可视为其分散性越好，不易团聚。粒度表征通常用于表征表面改性前后的颗粒分散性。颗粒的分散性越好，颗粒粒度分布越接近单分散颗粒；相反地，颗粒分散性越差，颗粒尺寸分布趋于从单分散颗粒移动到较粗颗粒。

电镜表征描述颗粒分散性：扫描电镜法是最直观的一种表征颗粒在液体体系中的存在状态的方法。将颗粒在液相中分散后，取适量悬浮液滴入扫描电镜载物台，烘干后在电子显微镜下观察，拍照，可比较出分散性的好坏。

低场核磁技术可以用于颗粒分散性的描述，是一种快速无损的检测技术。适用于科研与工业领域。低场核磁技术的好处之一是测量是非侵入性的-测量可以在同一样品上重复进行，这将使稳定性研究所需的试验材料的数量最小化，并减少与取样相关的样品结果的变化，特别是在早期开发制造过程中。热研究可以直接在核磁共振试管中进行，包括高温研究和冻融循环研究。科学家使用流变学来监测浓缩分散体的物理稳定性，然而，这种测量通常需要大量样品，而且具有破坏性，而核磁共振测量可以在整个稳定性研究过程中对同一样品进行。

PQ001核磁共振分析仪

颗粒分散性定量分析之低场核磁技术基本原理：

颗粒分散体中溶剂的弛豫速率与可用颗粒表面积成线性比例。与游离聚合物相关的溶剂或聚合物环和尾部内的溶剂在弛豫速率方面没有显著变化，因为它们仍然具有很高的流动性。当聚合物在颗粒表面形成吸附层时，由于水分子在近表面区域的比例和/或停留时间增加，总的弛豫速率增强。通过低场核磁技术的弛豫差异，即可低场核磁定量评价颗粒分散性。