微波提取-固相萃取净化-气相质谱法测定土壤和沉积物中多氯联苯

前言

多氯联苯，通常简称PCBs，是12种优先控制的有机污染物之一，曾在世界范围内被广泛生产和使用。由于多氯联苯的物理、化学性质比较稳定，在使用过程中不易分解，因此大多数都被排放到环境中，环境中残留的多氯联苯通过挥发、扩散质流产生转移，污染大气、地表水体和地下水，并可通过生物富集和食物链使其在人体内富集，ZZ危害人体健康。因此，建立完善的土壤中多氯联苯监测分析方法，对了解和治理多氯联苯的污染现状具有重要的意义。微波萃取技术通过微波反应器发射微波能，使原料中的化学成分迅速溶出的技术。与传统提取方法相比，具有节省溶剂、快速、回收率高、绿色环保、批处理量大等明显优势。本实验参考标准方法HJ743-2015、HJ922-2017，使用ETHOS UP微波萃取仪提取土壤和沉积物中的多氯联苯，可在40min内完成44个土壤样品的提取，SPE1000八通道全自动固相萃取净化，并用气质联用仪进行检测。

1、实验过程

1.1仪器与试剂微波萃取仪（ETHOS UP），配置44位100mL萃取转子（意大利Milestone公司）

SFS24多通道平行快速过滤系统（意大利Milestone公司）

MultiVap-10定量平行浓缩仪（莱伯泰科公司）

SPE1000全自动固相萃取系统（莱伯泰科公司）

7890B气相色谱-5977B质谱联用仪（安捷伦公司）

标准物质LGC6115、BCR536

多氯联苯标准储备液（10μg / mL，溶剂为正己烷）

正己烷（色谱纯）；丙酮（色谱纯）

1.2标准溶液处理

移取200μL的多氯联苯标准储备液至100mL的容量瓶，用正己烷定容至刻度，配成浓度20ng/mL的溶液，作为待测标准溶液。

1.3土壤样品处理及加标

称取取研细过筛后的空白土样10.0g于萃取罐中，加入1.00mL的1.2方法所配标准溶液至萃取罐中。

1.4微波萃取

向1.3方法称量及加标后的萃取罐中，加入30mL正己烷-丙酮混合溶剂（1：1，体积比）。萃取温度110℃，微波萃取时间10min。试验完成后，过滤并收集提取液。

1.5浓缩

采用氮吹浓缩法，氮吹浓缩仪设置温度30℃，小流量氮气将提取液浓缩至1.5～2.0mL。

1.6全自动固相萃取净化

弗罗里柱用8ml正己烷洗涤，保持吸附剂表面浸润，将2.1中的萃取液转移至SPE柱上停留1min，加入2ml丙酮正己烷混合溶液（体积比1:9）润洗浓缩杯并转移上柱，继续用10ml上述丙酮正己烷混合溶液洗脱，收集流出液，在35℃水浴下，氮吹（2psi）浓缩至1mL，得到待测样品，待GC-MS检测。浓缩过程中，用正己烷淋洗杯壁。

1.7气相色谱质谱条件

色谱柱：HP-5MS，0.25mm*0.25μm*30m；进样口温度：270℃，不分流进样；柱温：40℃,以20℃/min升至280℃，保持5min；柱流速：1.0mL/min；进样量：1.0μL。

四级杆温度：150℃；离子源温度：230℃；传输线温度：280℃；扫描模式：SIM；溶剂延迟时间：5min。

2、实验结果

表1标准样品测试结果（BCR536）

表2标准样品测试结果（LGC6115）

表3样品加标回收

3、实验结论

利用微波萃取仪萃取土壤和沉积物中的多氯联苯，土壤标物的回收率在74.1%~105.3%之间，RSD为0.2%~8.9%之间，土壤样品的加标回收率在75.4%~115.3%之间，RSD为1.9%~6.4%之间，说明该方法精密度良好，回收率稳定，能够满足土壤和沉积物中多氯联苯的检测要求。

在实验中采用微波萃取的提取方法对土壤中的多氯联苯进行提取，固相萃取净化，GC-MS进行测定。微波萃取每批次40min可以萃取多达44个样品，配合快速过滤系统SFS24，可以大大提高我们的前处理效率。测试结果表明利用微波萃取来提取土壤中多氯联苯具有操作简单，加热均匀，萃取时间短，有机溶剂用量少，批处理量大，回收率高等特点，完全可以满足土壤和沉积物中多氯联苯的测定。

4、参考标准

1、HJ743-2016 土壤和沉积物  多氯联苯的测定  气相色谱-质谱法

2、HJ922-2017 土壤和沉积物  多氯联苯的测定  气相色谱法