固相萃取-紫外分光光度法测定食品中的碘

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离子色谱法测定奶粉中阴、阳离子
[作者：王 娟 孙 军 张朝燕/文 转贴自：本站原创 更新时间：2007-11-22 17:05:15]
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摘 要 本文介绍了用离子色谱法测定奶粉中阴离子（氯、亚硝酸根、碘离子）、阳离子（钠、钾、钙、镁）的测定方法，确定了Z佳的样品处理方法、仪器状态，相对标准偏差小于1%，标准曲线线性相关系数Z低为0.9996，10μL进样Z低检出限，氯离子为40μg/L，亚硝酸根为0.2μg/L，碘离子为1.0μg/L，钠离子为15μg/L，钾离子为5μg/L，钙离子为10μg/L，镁离子为20μg/L，钡离子为15μg/L。
关 键 词 离子色谱法 阴离子 阳离子

1 前言
婴幼儿配方奶粉中添加各种微量元素，从而补充婴幼儿生长阶段不足的微量元素，但其添加量有严格的限定 [1]。目前市售的配方牛奶中添加的营养成分主要包括钠、钾、钙、镁、碘、维生素、氨基酸、蛋白质等。
微量元素的添加量不足，会导致长期食用该种奶粉的婴儿生长缓慢、发育不良，但添加量过高对婴儿的发育也有不利影响。
如果配方奶粉中钠、钾、钙、镁、氯离子含量高，从而使其比母乳渗透压高，如较长时间食用高渗透婴儿奶制品，就会打破体液正常平衡，导致肾脏负荷加重，孩子长大后有可能患上糖尿病[2、3]。亚硝酸根离子含量高对人会有致命的危害。碘离子含量高则很容易引发儿童甲状腺疾病。
2 试验
2.1 试验仪器
戴安ICS-3000型离子色谱；电导检测器；IonPac AS11-HC分析柱；IonPac AG11-HC保护柱（4mm）；YZ器ASRS ULRAⅡ4mm；只加水淋洗液发生器 EG；北京八方世纪科技有限公司GA1-1005；SPE ODS（C18固相萃取柱）；密里博超纯水仪Milli-Q；14×1000rpm高速离心机；微波消解仪；超声波萃取仪。
2.2 试验试剂
甲烷磺酸（优级纯）；氢氧化钠（优级纯）；甲醇；3%醋酸；浓硫酸；超纯水18.2MΩ·cm 25℃。
2.3 样品前处理
2.3.1 硝化法
取市售婴儿奶粉烘干后，准确称取5.0000g于坩埚中，在电炉上微火炭化至不放烟，再移入高温炉中升温至490℃，使样品灰化成白色灰烬。如果有黑色炭粒，冷却后，则滴加少许1：1的硝酸润湿。在电炉上小火蒸干后，再移入490℃高温炉中继续灰化成白色灰烬，取出，冷却至室温，加1：4的盐酸5mL，在电炉上加热使灰烬充分溶解，冷却到室温后，移入50mL容量瓶中，用超纯水定容。取2mL于离心管内，置于14×1000rpm高速离心机离心20min，用一次性注射器取上层清液进样。
2.3.2 C18处理
取市售婴儿奶粉3.00g，以1∶8用水稀释[4、5]，超声波溶解后加入6mL3%醋酸溶液，振荡15min，用水定容至50mL，用滤纸过滤，过滤后溶液过C18固相萃取柱，弃去前3mL，取2mL流出液于离心管内，置于14×1000rpm高速离心机离心20min，用一次性注射器取上层清液进样。
C18固相萃取柱在使用前需要以4mL/min的流速，先过5mL甲醇，再过10mL超纯水，除去柱中杂质。
2.3.3样品处理方法的确定
虽然硝化法和C18处理都可以准确分析出阳离子钠、钾、钙、镁及阴离子氯的含量，但对亚硝酸根和碘离子的测定有影响。亚硝酸根极易被氧化成硝酸根，碘离子随着高温挥发。而乳粉中的阳离子在水溶液中不仅以离子态存在，还以有机化合物状态存在并被人体吸收，简单的水溶过滤不能准确测定。
因此，笔者对阳离子采用硝化法，对阴离子采用采用C18法，以保证准确检测奶粉中阴、阳离子。
2.4 仪器条件
2.4.1 阴离子测定
戴安ICS-3000型离子色谱；色谱柱:AS11-HC分离柱和AG11-HC保护柱(4mm)；YZ器电流:90mA；柱温：30℃；系统压力：1885psi；背景电导值：1nC；淋洗液：KOH 30mM；淋洗液流速：1.200 mL/min；进样体积：10μL；电导检测器灵敏度μS；温度补偿系数1.7%/℃；电导池温度35℃。
2.4.2 碘离子测定
戴安ICS-3000型离子色谱；色谱柱:AS11-HC分离柱和AG11-HC保护柱(4mm)；电极：Ag电极，Ag-AgCl参比电极；IntAmp积分安培；柱温：30℃；系统压力：1865psi；背景电导值：1nC；淋洗液：250mMNaOH；淋洗液流速：1.00 mL/min；进样体积：10μL 。
2.4.3阳离子测定
戴安ICS-3000型离子色谱；色谱柱:CS12A分离柱和保护柱(4mm)；YZ器电流：59mA；柱温：30℃；系统压力：1800psi；背景电导值：1nC；淋洗液：20mM甲烷磺酸；淋洗液流速：1.00 mL/min；进样体积：10μL。
3 试验结果分析
3.1 阴离子测定标准曲线、线性相关性及Z低检出限
氯离子标准曲线线性相关性为99.97%，亚硝酸根离子标准曲线线性相关性为99.98%，碘离子线性相关性为99.98%。按S/N为3计，10μL进样Z低检出限氯离子为40μg/L，亚硝酸根为0.2μg/L，碘离子为1.0μg/L。
3.2 阳离子测定标准曲线、线性相关性和Z低检出限
钠、钾、钙、镁、钡的标准曲线及线性相关性分别为99.96%、99.98%、99.95%、99.93%、99.98%；Z低检出限分别为15μg/L、5μg/L、10μg/L、20μg/L、15μg/L。
4 结论
由试验结果得出样品的Z佳处理方法。
4.1阴离子处理方法
通过C18固相萃取柱萃取法对样品进行处理。取市售婴儿奶粉3.00g按重量以1∶8用水稀释，超声波溶解后加入6mL3%醋酸溶液，振荡15min，用水定容至50mL，用滤纸过滤，过滤后溶液过C18固相萃取柱，弃去前3mL，取2mL流出液于离心管内，置于14×1000rpm高速离心机离心20min，取上层清液进样，定量环10μL进样。
4.2 阳离子处理方法
用硝化法对样品进行处理。取市售婴儿奶粉烘干后，准确称取5.0000g于坩埚中，在电炉上微火炭化至不放烟，再移入高温炉中升温至490℃使样品灰化成白色灰烬。如果有黑色炭粒，冷却后，则滴加少许1：1的硝酸润湿。在电炉上小火蒸干后，再移入490℃高温炉中继续灰化成白色灰烬，取出，冷却至室温，加1：4的盐酸5mL，在电炉上加热使灰烬充分溶解，冷却到室温后，移入50mL容量瓶中，用超纯水定容。取2mL于离心管内，14×1000rpm高速离心20min，取上清液进样。
通过多次试验，相对标准偏差小于1%。标准曲线平均线性相关系数大于99.96%，按信噪比S/N为3计，10μL进样Z低检出限为：氯离子：40μg/L，亚硝酸根：0.2μg/L，碘离子：1.0μg/L，钠离子：15μg/L，钾离子：5μg/L，钙离子：10μg/L，镁离子：20μg/L，钡离子：15μg/L。
5 实验方法比较
5.1 阴离子方法比较
GB/T5413-1997中规定了乳粉中亚硝酸盐及碘、氯的测定，亚硝酸盐前处理方法为镉柱法，方法检出限为0.2μg/L，而镉柱的购买和填充非常麻烦，已不能普遍使用；氯是通过电位滴定或铬酸钾指示剂法来测定，方法繁杂；碘的测定是通过气相色谱测定，虽然有很低的检出限，但是前处理耗时长，是本实验前处理方法的5倍之多。
5.2 阳离子方法比较
GB/T5413-1997中规定了乳粉中钠、钾钙、镁的测定，标准中均采用原子吸收来分析，虽然前处理方法相近，但是采用离子色谱对钠、钾、钙、镁、钡测定时，不需要盐酸定容，只用超纯水定容即可，既节省成本又节约了时间。
综上所述，用离子色谱法测定奶粉中阴、阳离子的方法简单可行。
参考文献
[1]孙中涛，王汉忠，闫艳春，姚良同，富硒灵芝功能性奶粉的研制[J].ZG乳品工业，20039，(2)
[2]张维红，刘文阁，国外的婴儿奶粉[J].食品工业，1981，(2)
[3]姜中航，何卫加，付国红，孙志岩，张兰威，模拟母乳及婴儿配方奶粉的研究[J].ZG乳品工业，2002，(5)
[4]庞玉珍，王玉静，速溶奶粉中卵磷脂含量的测定，ZG乳品工业[J].1998，(3)
[5]张丽娟，李伟英，婴儿奶粉及食品中胆碱的测定[J].营养学报，1993，(2)
http://www.cqn.com.cn/news/20071122/17-6-56-181041.shtml

其实只要在课本上东抄抄西抄抄再偷梁换柱的就行了