在“监控半导体芯片生产中离子污染的神器——ICS 6000离子色谱”一文中我们主要介绍了半导体行业中关于芯片生产需要严格关注空气与纯水的质量。然而除了环境空气与超纯水,还有一部分是需要关注的就是化学试剂。
在电子产品的生产过程中需要用到的试剂是电子级试剂,要求电性杂质含量极低,才可以控制产品ZZ的质量。而有些半导体材料中甚至会人为加入一些特定的成分,从而其电导性能才具有可控性,因此试剂中杂质离子的含量,就变得尤为重要。
那么涉及到半导体的试剂有哪些呢?
他们的作用分别是什么呢?
我们大致可以将其分为三类:酸(如氢氟酸、硝酸、硫酸等)、碱(氢氧化钾、氢氧化钠、氢氧化铵等)、溶剂(异丙醇、丙酮等),本篇主要给大家介绍酸。
半导体中常用的酸
国际半导体设备与材料产业协会(SEMI)对这有各种明确的标准规定(见下表,单位为ppm,以zui高级别算)。
那么对于这些高纯度的试剂中的杂质离子,我们怎么样去测试呢?测试过程中会遇到什么样的问题呢?今天我们首先针对不同种类的酸,且看赛默飞离子色谱为大家提出的一个个的解决方案!
高纯试剂——氢氟酸、磷酸中的杂质
利用这两种酸均为弱酸的特点,因此可采用同一方法——柱切换进行分析,相关标准分别为:
SEMI C28 氢氟酸中的阴离子、GBT 31369-2015;
SEMI C36 浓磷酸中的阴离子、GBT 28159-2011。
谱睿柱切换系统流路图
氢氟酸(HF)、磷酸(H3PO4)、乙酸(CH3COOH)均为弱酸,利用排斥柱Donnan原理,弱酸及有机酸在排斥柱上有保留而无机阴离子没有保留的特点,我们采取柱切换的方式可以将以弱酸为基体的主成分切换掉,同时无机阴离子进入到浓缩柱中进行富集。再经过高容量色谱柱进行分离,可以准确测定氢氟酸与浓磷酸中无机阴离子含量,避免了高浓度基质的干扰,且检出限可达10ppb。
氢氟酸中常见阴离子谱图
浓磷酸的离子排斥色谱图
(1. 强酸离子;2. 磷酸根)
浓磷酸中常见阴离子谱图
高纯试剂——浓硝酸中阴离子
弱酸的方案我们得到了解决,那么无机强酸中的阴离子怎么去解决呢?这又面临着新的挑战,硝酸是无机强酸,柱切换的方式已然不可用,那么这次挑战得到解决有赖于我们赛默飞特有的高容量色谱柱,高容量色谱柱可以保证即使在出现高基体的情况下,也不会导致色谱柱饱和且不会影响痕量离子的分离度,稀释50倍后,浓度差可达十万倍,进样分析谱图如下,检出限可达1ppm。
75%硝酸稀释50倍进样
高纯试剂——浓硫酸中杂质阴离子
恭喜飞飞又完成了一项挑战,解决了浓硝酸中痕量阴离子的问题,可是挑战还有哦,浓硫酸的问题又该如何解决呢?浓硫酸是二元强酸,且保留很强,那么赛默飞有那么多款色谱柱,总有一款适合你(浓硫酸),选择合适的高容量色谱柱,使得硫酸根离子既不会饱和色谱柱,也可以与待测离子有较好的分离度,也可以做到直接稀释进样哦。
硫酸稀释后测试后谱图
硫酸稀释后加标谱图(分别加标20、30、50ppb)
高纯试剂——盐酸中杂质阴离子
强酸体系中,还有一员大将——浓盐酸,高容量色谱柱依然是解决该方案的首要因素,可以很好分离高基体中的痕量物质,浓盐酸稀释200倍后可直接进样进行分析,谱图如下:
0.5% HCl及其加标谱图(50ppb)
这么多年以来,赛默飞离子色谱与半导体行业一起成长,为各大半导体企业及其供应链上下游行业提供稳定的技术支持与可靠的数据保证。下面附上可实现上述功能的离子色谱全明星阵容。
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