当下,半导体产业备受关注,在新能源汽车、光伏、储能等需求带动下,第三代半导体产业高速发展。
半导体材料处于半导体产业链的上游环节,是半导体产业的基石。其产业规模大、细分行业多。
其中,半导体膜是由半导体材料形成的薄膜。根据制备半导体薄膜的技术不同,在结构上可分为单晶、多晶和无定形薄膜。
探索最适合的消解参数,有利于后续对多种无机元素的快速准确测定。
实验方案
仪器
新仪 MASTER-18 微波消解仪、赶酸器、分析天平(十万分之一)等
试剂
硝酸(68%),氢氟酸(40%)
实验方法
精确称取半导体薄膜材料50 mg(精确至0.1 mg),缓慢滴加8 mL 硝酸(剧烈反应,释放气体),静置10 min 左右,待无明显反应后,补加2 mL 氢氟酸,组装消解罐,按照如下设置参数进行实验:
阶段 | 温度/℃ | 时间/min | 功率/W |
1 | 150 | 10 | 400 |
2 | 180 | 5 | 400 |
3 | 210 | 45 | 400 |
实验结束后,待冷却至60℃以下,取出消解罐转移至通风橱中缓慢打开,赶酸稀释后,样品可完全消解至澄清透明状态。
结果
实验选取的半导体薄膜材料样品,取样为50 mg,加入硝酸静置后,补加氢氟酸,最 高实验温度210 ℃,保温40 min 左右,样品可完全消解。
注意
1、添加氢氟酸进行实验后,需进行赶酸处理,防止氢氟酸对玻璃器皿造成腐蚀,也可能会对实验结果造成影响。
2、添加硝酸后样品反应剧烈,实验过程中应缓慢加入或者分多次加入硝酸,同时实验人员需做好防护。
Hanon
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