盐酸
在前面几篇文章中,跟大家一起分享了离子色谱在电子级硝酸、氢氟酸、磷酸和硫酸杂质检测中的应用。今天我们就再一起看看半导体常用强酸中的ZH一员——盐酸。
在集成电路制作过程中,基片表面的金属杂质可能会扩散进入基片,导致器件的性能下降和成品率的降低。因此在沉积金属前,确保基片表面没有金属杂质是极为重要的。因为盐酸能和大多数金属反应形成水溶性的盐,然后被水清洗去除,所以使用高纯盐酸进行清洗可有效降低金属杂质。除此之外,在太阳能电池生产过程中,单晶硅和多晶硅也都会采用盐酸和氢氟酸的混合液进行清洗。
国内目前对于电子级盐酸尚无相应标准规范。SEMI在《SEMI C27-0301 SPECIFICATIONS AND GUIDELINES FOR HYDROCHLORIC ACID》中对半导体用盐酸中阴离子和金属杂质都做了规定。
*SEMI C27-0301中对盐酸杂质要求的部分截图
若直接进样分析盐酸中的阴离子含量,盐酸中所含的大量氯离子将严重超过阴离子分离柱的饱和柱容量,直接损坏分离柱。因此针对该基体的分析,一般采用稀释或基体中和的前处理方法,下面我们一起看几个实际案例。
溴离子的测定
方法一:电导法
先向100mL容量瓶加入50mL左右超纯水,然后准确称取一定量的浓盐酸于100mL的容量瓶,再加入一定量的超纯氢氧化钠溶液进样酸碱中和,ZH用超纯水定容至刻度,过滤后直接进样。
色谱柱:Metrosep A Supp 7-250
淋洗液:3.6mM Na2CO3溶液
流速:0.7mL/min
进样体积:20μL
柱温:45℃
检测器:电导检测器
方法二:安培法
浓盐酸稀释1000倍后过滤进样。
色谱柱:Metrosep Anion Dual 2
淋洗液:3.7mmol/L NaHCO3+ 1.7mmol/L Na2CO3+9%丙酮
流速:0.8mL/min
进样体积:20μL
检测器:安培检测器(银电极)
氟离子和硫酸根含量的测定
将浓盐酸稀释20倍后过滤进样,使用英蓝基体中和技术对样品进行全自动预处理。
色谱柱:Metrosep A Supp 5-250
淋洗液:1.0mmol/L NaHCO3+ 3.2mmol/L Na2CO3
流速:0.7mL/min
进样体积:10μL
检测器:电导检测器
碘离子含量的测定
浓盐酸稀释1000倍后过滤进样。
色谱柱:Metrosep Anion Dual 2
淋洗液:3.6mmol/L NaHCO3+2.7mmol/L Na2CO3+15%丙酮
流速:0.8mL/min
进样体积:50μL
检测器:安培检测器(银电极)
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