PHI CHINA 表面分析技术网络讲堂 之光电子能谱ZT（1）答疑

问题1：膜厚大于6nm，XPS能检测到吗？

解答：XPS是表面分析技术，通常检测深度定义为对应出射光电子动能在相应材料中的非弹性平均自由程（λ）的3倍。 XPS的探测深度也取决于所测试的材料，对于金箔样品的探测深度大约是5 nm，而对Si样品的探测深度大约为9 nm。XPS对于具体材料的探测深度可以通过查询IMFP数据，根据3λ估算探测深度。

问题2：俄歇谱图中LMM是什么意思？

解答：俄歇电子是由于原子中的电子被X射线激发后，在退激发过程而产生的次级电子。XPS测试中X射线将在原子壳层中的电子激发成自由电子，会产生电子空穴后而处于激发态。退激发过程中处于高能级的电子可以跃迁到这一空位同时释放能量，当释放的能量传递到另一层的一个电子，这个电子就可以脱离原子出射成为俄歇电子。对于LMM俄歇电子如图所示：原子中一个L层电子被入射X射线激发成自由电子后，M层的一个电子跃迁入L层填补空位，此时多余的能量被另一个M层电子吸收产生二次电子，相应的俄歇电子标记为LMM。

问题3：功函数的应用是啥？

解答：功函数的定义是费米能级处的电子从样品表面逃逸出来，进入真空成为自由电子所需要克服的势垒，通常也称作逸出功。功函数是半导体光电器件和光催化等领域中非常重要的参数，与器件/材料的性能密切相关，

问题4：Mapping采谱时间？

解答：Mapping谱图是由多个像素点组成，每个像素点都包含一张谱图，例如本次讲解的Mapping谱图是由256x256个像素点组成，共计65K个像素点。在本次测试中，能量分析器采用128通道非扫描模式进行采集Mapping谱图，对于含量较高的C/O/F元素谱图，采集时间分别为8分钟，而对于含量较低的S/Pt元素谱图，采集时间分别为16分钟。一个质量较好的Mapping谱图的采集时长会有多个因素影响，包括采集元素的类别/含量、X射线光斑尺寸/功率和Frame次数等参数，在采谱参数设定好后，Smartsoft软件会给出预估时间。

问题5.怎么把拟合结果应用到谱图里面？用的什么软件？

解答：Mapping谱图由多个像素点组成，每个像素点都包含一张谱图，通过MultiPak软件可回溯分析特定元素成像中每个像素点所对应的化学态谱图，对于谱图拟合可以通过多种分析方法进行拟合，包括常用的Curve fitting、LLS方法和TFA方法，在第三节数据处理的课程中会有相关内容的详细讲解，请关注。

问题6. 这个系统学习是在分析化学吗？

解答：有些学校的分析化学课程可能会涉及部分表面分析技术。目前很多高校开设的课程，如材料分析、波谱能谱分析和仪器分析等课程可能包含有关XPS的内容。另外，有很多参考书籍也有XPS内容，可以自行学习。

问题7. 我之前看资料，说费米能级在0 eV，这是因为校准过吗？

解答：在本次课程中所展示的金的UPS谱图是施加-9V偏压后测试所得到的，所以在偏压的作用下，整个UPS谱图会有相应的偏移，如果对偏压进行校准，费米能级会校准到结合能为0 eV处。

问题8：第20页PPT，X-ray作用深度可达um级别，但Z终检测nm级别，为什么呢？由于网络问题，这中间的介绍没听到～

解答：XPS是基于光电效应的一种表面分析技术，其中X-ray激发原子中的芯能级电子，可以通过检测出射的光电子得到XPS谱图。对于软X射线，其在固体中的穿透深度可以达到um级别，但是出射电子受限于较小的非弹性平均自由程，通常只有表面10nm以内光电子会在没有能量损失的情况下而被检测到，所以XPS是一种表面灵敏的分析技术。

问题9：第56页PPT，UPS测试的功函数计算，按公式应该是5.31，为什么是4.14？

解答：在本例测试中，样品是半导体材料，计算得到的5.31eV对应于电离势，4.14 eV对应于功函数，具体计算公式如下：

问题10：刻蚀后，计算膜厚的公式是固定的么？

解答：在通过刻蚀进行的深度分析中，膜厚是一个比较复杂的问题。通常会采用标准样品如SiO2对仪器刻蚀所用的离子枪标定刻蚀速率，有时会用刻蚀速率乘以刻蚀时间进行计算刻蚀深度。但是刻蚀实验中的材料的组分非常复杂，即使同样的刻蚀参数，实际的刻蚀速率会有很大的差别，所以通常的深度分析会更加关注随刻蚀深度增加，元素组分/化学态的变化趋势。刻蚀后的实际膜厚测量也可以采用表面轮廓仪或AFM设备，通过测量溅射刻蚀坑得到相对真实的溅射速率，然后校准厚度值。

       当前全国正处于抗击新冠肺炎疫情的关键时期，PHI CHINA积极响应政府政策并做好防控工作。与此同时，PHI CHINA充分利用互联网资源，于2020年2月11日15时通过互联网平台为广大用户开设了线上培训课程，进行了专业理论知识培训，做到“战胜疫情”和“提升能力”两不误。

       本期网络讲堂“PHI CHINA 表面分析技术网络讲堂之光电子能谱ZT”，包含光电子能谱相关的基本原理、谱仪结构、数据处理和实验技术四个课程，将通过互联网平台开展为期四天（2月11日-14日）的ZT网络课程。

       昨天是网络讲堂的diyi课，由PHI CHINA应用专家鞠焕鑫博士进行光电子能谱基本原理讲解，在讲座中对ULVAC-PHI及PHI CHINA公司进行了简单介绍后，鞠焕鑫博士针对光电子能谱领域中的XPS/UPS/LEIPS的基本原理、技术特点及应用开展详细讲解。网络讲堂结束后，鞠焕鑫博士对参会听众的疑问进行了详细的解答。

       本次网络讲堂共有来自高校和产业界的500多名用户参与，网络讲堂的学习形式也受到了广大用户的一致好评。我们将秉持为用户提供优质服务的初心，在疫情防控期间通过多种渠道继续为我们的用户提供优质服务，与大家携手发挥好PHI XPS仪器功效，进一步推动表面分析技术的应用和发展。

看得见的是光芒 看不见的是力量

       在这疫情防控关键时期，PHI CHINA所有员工听从号令，树立必胜信心，立足本职、加强业务学习，以更高标准做好各项工作，更好的为广大客户提供优质服务。

注意！注意！注意！

       ★答疑的部分，整理好后将会分享给大家，让我们一同学习与讨论！ 

       ★2月12日15时将学习光电子能谱的谱仪结构，千万不要错过哦！

       ★为避免错过直播，请各位老师、同学进入公众号，点击菜单栏下方的“资料ZX--网络讲堂”进入直播间。关注“PHI-CHINA”主播，一起学习吧！

       新型冠状病毒感染肺炎疫情防控工作正处于关键时期，疫情防控关乎每个人的生命健康，为减少公众交叉感染和降低传播风险，PHI CHINA积极配合国家的防控工作。PHI CHINA始终秉持初心，在疫情防控期间已经着手通过多种渠道继续为我们的用户提供优质服务，并于近期通过互联网平台连接我们的客户启动光电子能谱ZT网络讲堂，与大家携手发挥好PHI XPS仪器功效，进一步推动表面分析技术的应用和发展。

       X射线光电子能谱仪作为表面分析领域重要的大型科学仪器，广泛应用于科学研究和高科技产业等领域。ULVAC-PHI独具特色的扫描聚焦型XPS可以提供高表面灵敏（<10 nm）和高空间分辨(<10 um)的化学态解析能力；通过与UPS和IPES相结合，可以实现对芯能级、价带和导带电子结构信息的全面探测；通过结合氩离子和团簇离子源（GCIB），可以实现对无机/有机多层膜结构材料进行深度剖析。为了帮助客户深入了解扫描聚焦型X射线光电子能谱仪的技术特点，提升大型科学仪器在表面分析中的功用，本期光电子能谱ZT之网络讲堂将聚焦于光电子能谱原理、仪器结构、数据处理、实验技术以及日常维护等基本操作，网络讲堂具体安排如下：

请填写以下报名表格，提供有效Email地址以接收网络讲堂参会邀请,并于2月7日前回复

如有任何问题，可联系:

潘剑南 1861230 0780, nice.pan@coretechint.com

张伟 185 0008 4171, William.zhang@coretechint.com

       新型冠状病毒感染肺炎疫情防控工作正处于关键时期，疫情防控关乎每个人的生命健康，为减少公众交叉感染和降低传播风险，PHI CHINA积极配合国家的防控工作。PHI CHINA始终秉持初心，在疫情防控期间已经着手通过多种渠道继续为我们的用户提供优质服务，并于近期通过互联网平台连接我们的客户启动光电子能谱ZT网络讲堂，与大家携手发挥好PHI XPS仪器功效，进一步推动表面分析技术的应用和发展。
        X射线光电子能谱仪作为表面分析领域重要的大型科学仪器，广泛应用于科学研究和高科技产业等领域。ULVAC-PHI独具特色的扫描聚焦型XPS可以提供高表面灵敏（<10nm）和高空间分辨(<10um)的化学态解析能力；通过与UPS和IPES相结合，可以实现对芯能级、价带和导带电子结构信息的全面探测；通过结合氩离子和团簇离子源（GCIB），可以实现对无机/有机多层膜结构材料进行深度剖析。为了帮助客户深入了解扫描聚焦型X射线光电子能谱仪的技术特点，提升大型科学仪器在表面分析中的功用，本期光电子能谱ZT之网络讲堂将聚焦于光电子能谱原理、仪器结构、数据处理、实验技术以及日常维护等基本操作，网络讲堂具体安排如下：

       报名地址：https://mp.weixin.qq.com/s/xjK9LAuNDSfoyNX2mPVFgw

       请于2月7日前报名，并提供有效E-mail地址以接收网络讲堂参会邀请，谢谢！

       如有任何问题，可联系：潘剑南 186 1230 0780  Nice.pan@coretchint.com张   伟  185 0008 4171 William.zhang@coretechint.com

       继上期面向PHI用户的表面分析技术网络讲堂的成功举办，本期面向高校师生的网络讲堂也如约而至，在昨天（2月20日）为小伙伴们开讲了diyi课，共有来自90多所高校和科研院所的千余名师生参加。在接下来的三周，将有更精彩的内容呈现给大家，让我们一起来探索表面分析的世界！

       当前新型冠状病毒疫情防控工作正处于关键时期，疫情防控关乎每个人的生命健康，为减少公众交叉感染和降低传播风险，高校都已经宣布推迟春季学期开学。虽然现在只能宅在家里，但是疫情是暂时的，学习是长远的，待到春暖花开时，小伙伴们就可以奔赴科研战线，攀登科学的高峰！X射线光电子能谱仪作为表面分析领域重要的大型科学仪器，广泛应用于科学研究和高科技产业等领域。ULVAC-PHI独具特色的扫描聚焦型XPS可以提供高表面灵敏（<10 nm）和高空间分辨(<10 um)的化学态解析能力；通过与UPS和IPES相结合，可以实现对芯能级、价带和导带电子结构信息的全面探测；通过结合氩离子和团簇离子源（GCIB），可以实现对无机/有机多层膜结构材料进行深度剖析；通过专业的XPS数据处理软件MultiPak可实现对数据的定性和定量分析。

       X射线光电子能谱（XPS）已经是材料分析中离不开的利器，但是小伙伴们对测试和数据分析还是有些疑问，样品怎么准备，如何进行微区分析，深度分析中膜厚怎么计算，数据如何拟合，UPS功函数如何计算，如果测试导带和带隙，测试得不到满意结果...您是不是也有类似的困惑吗？为了帮助小伙伴们深入了解XPS的功能特点和数据解析，让XPS助力提升科研工作，本期光电子能谱ZT之网络讲堂面向科研一线的师生，将详细讲解光电子能谱的基本原理、仪器结构、实验技术以及数据处理，网络讲堂具体安排如下：

       如果您对光电子能谱或者其他表面分析技术感兴趣，欢迎您关注我们公众号，我们会持续为您呈现精彩内容，让我们一起来探索表面分析的世界！

如果喜欢我们的课程，记得分享哟~~

       昨天的上课视频，想要下载，可以点击微信公众号“阅读原文”，通关密码是“erlk”

       继2月11日PHI CHINA通过网络平台成功开讲了“PHI CHINA 表面分析技术网络讲堂之光电子能谱ZT”的diyi课后，网络讲堂第二课于2月12日15时准时开讲。本次课程的主题为“谱仪结构”，主讲人为PHI CHINA总经理叶上远先生。在近一个半小时的课程中，叶上远先生针对光电子能谱仪器结构、样品制备及传输操作等内容展开详细的讲解，讲解部分结束后他还针对参与讲堂的听众疑问进行了在线答疑。

       本期网络讲堂的主题分为光电子能谱相关的基本原理、谱仪结构、数据处理和实验技术四个课程，将通过互联网平台开展为期四天（2月11日-14日）的ZT网络课程。以下是课程安排：

下期精彩 不要错过

       2月13日15时将学习光电子能谱的数据处理，记得准时收看哦！

       为避免错过直播，请各位老师、同学进入“PHI与高德公众号”，点击菜单栏下方的“资料ZX--网络讲堂”进入直播间，关注“PHI-CHINA”主播，一起学习吧！

       昨日（2月13日）15时开讲的“PHI CHINA表面分析技术网络讲堂之光电子能谱ZT”第三课，主题为“光电子能谱的数据处理”，由PHI CHINAZS应用专家鲁德凤女士主讲，凭借着自己从业多年的经验，她和与会者分享了XPS图谱特点及如何利用MultiPak软件来进行数据处理。对于部分听众的在线提问，她也给予了耐心和细致的解答，使得听众们对于光电子能谱的数据处理的实际应用有了更具体而深刻的理解。

       时至今日，PHI CHINA表面分析技术网络讲堂之光电子能谱ZT已成功开讲了三课，分别是：光电子能谱相关的基本原理、谱仪结构、数据处理。Z后一课“光电子能谱仪的实验技术”将于今日15时准时开讲。各位老师、同学可通过关注“PHI与高德”公众号，点击菜单栏下方的“资料ZX—网络讲堂”进入直播间，关注“PHI-CHINA”主播，一同学习。

第2课答疑整理

1.单光源和双光源的区别？mu金属腔体作用？

       单光源(X射线源)和双X射线源在XPS设备上，重要的差别是双X射线源可以在分析中提供到两种X射线源去进行XPS分析。在拥有两种不同的X射线能量时，可以在分析时快速切换以达到:

1、得到不同分析深度的XPS结果(例如在使用硬X射线Cr源时可以得到比Al源获得多3倍的深度讯息)

2、在图谱中避免俄歇峰的重叠问题。

Mu金属的使用是可以屏蔽环境中的变动磁场，避免对于在电子能谱实验时对电子动能的影响，当中特别是低动能的电子会受影响。

样品粗糙度有要求吗？

       会有的。基本上粗糙度所引起的不平均性，会对样品在实验结果上的讯号强度造成影响(如下图)。如粗糙度越大，在讯号强度影响越大的情况下，将会对基于峰积分强度计算的结果也会影响。不过，对于所测出的元素或其化学态倒是不预期会有影响。

3.XPS需要超高真空的原因那张表可以再讲下？

       如下图中：

       不同的真空等级中包括:760Torr=大气,0.01Torr=低真空,E-5Torr=高真空,E-9=超高真空,E-12=极限真空。

       比较项为：

       How vacuum was attained:使用哪种真空泵或方法获得

       Molecules/m³:每立方米中有多少分子(当然真空差的时候,数字越大)

       Distance between molecules：在空间中分子间的距离(当然真空差的时候,距离越短)

       Collisions/second:每秒分子之间或在空间中撞击次数(真空越差，撞击越多)

       Mean free path between collision:平均自由路径在撞击后在真空中Z大的移动距离(真空越好，移动距离越远)

       Path(English unit): 英制距离单位(吋)

       Molecules/second/cm² striking surface:每秒每平方厘米在样品上的分子撞击次数(真空越差，撞击次数越多)

       Time for one monolayer to form:在上一项因分子撞击下，在样品上形成额外一层单原子层所需的时间

       Monolayer per second:因此每秒会在样品上形成的单原子层数量

       在表面分析实验中，分析时间可以一分钟、十分钟……到几十分钟或以小时算，因此，超高真空在实验过程的维持是非常重要。不然，在不足的真空之下，分析到的讯号就不会是真正从样品表面而来的。一般在真正实验中，E-8Torr很多时候是Z低的真空要求。

INTERESTING FACTS ABOUT VACUUM

4.FRR的成像能量窗口比FAT大很多？

       FRR在一般情况下的能量窗口是比较大的，但是FAT模式的能量窗口是可变的(透过改变通能)，所在也可以在设定中使能量窗口设成和FRR时的一样大。

对于FRR模式，无减速。进入的电子有自己的动能，分析仪会选择动能穿过ZX路径，到达Z终检出器。

5.两种能量分析模式没听懂，请完后再解释下

       在报告中，我以“分析器中正在侦测的电子之速度”来区分FRR和FAT两种模式的差别。

       FRR=分析器中正在侦测的电子之速度→在分析过程图谱中的不同动能时实际上在持续改变。

       FAT=分析器中正在侦测的电子之速度→在分析过程图谱中的不同动能时实际上不变。

       在电子能谱中,所测试的一直都是电子的动能,换句话说是速度。而在能谱中，讯号强度(灵敏度)和能量分辨率(分辨不同动能的能力)是在图谱中的两个Z重要的参数。在报告中，提出了FRR模式可以提供高灵敏度但比较差的能量分辨；而FAT则是相反的，有着比较好的能量分辨但灵敏度略低。在应用中，FRR更多的会使用在俄歇分析中，而FAT则是会应用在XPS，原因完全是因为两种不同分析技术的原理，俄歇很多时候应用在纳米等级的分析(因此需要使用低电流获得小束斑，而低电流会使讯号偏低),而且本身俄歇在原理中，俄歇峰相对起来峰宽度就很大，因此FRR模式更适合用在俄歇分析的。就XPS来说，在光电效应下光电子的产额相对高，且XPS中对化学分析其中一个重要的差别是在化学位移(结合能变化)，所以FAT的模式会更适合其应用。而其工作原理，请参考下题的回复。

6.FAT如何实现光电子能量固定？电量怎么换算成动能？

       在以下详细回答之前，简单的回答：FAT模式中使用了减速电压(Retard Voltage)的设计，达到了使进入分析时所侦测的电子动能/速度都是一样的。例子如下：

       1、首先在减速之前，如报告中提到在X射线激发样品表面时，激发出的各种电子是四散的。这时候输入透镜会去吸引这些电子，因此会给予所有电子一个额外能量。举例来说，假设这初始电压为10eV。

       2、在这之后，retard voltage减速电压开始工作如下：

       （1）例如，我们希望所有电子以10eV的速度飞入分析器。

       （2）分析器开始工作以获取光谱。它将“扫描”一定范围的能量。

       （3）首先，它尝试检测原始为0eV KE的电子（现在从输入镜头获得实为10eV），因此此时减速电压=0。

       （4）如果步长eV/step是1eV/step，则下一个检测到的KE将是原始为1eV的电子（现在在输入透镜之后为11eV）。所以那时减速电压=-1。

      （5）如此例推，当检测到KE=1000eV的电子时（在输入透镜之后为1010eV），这个概念将继续,所以那时的减速电压=-1000。

      （6）通过执行此过程，我们可以使进入分析器的所有电子都相同。

      （7）另外，由于减速电压是“由软件提供的”，因此软件将分别知道在每个给定的减速电压下的实际检测KE动能，从而Z后给出XPS图谱。

7.那静电吸附会影响光电子的能量分析准确性？

       会的，因为这会影响到样品上的电荷平衡和逸出电子的动能。

8.图像选点和实际分析的点会不会存在漂移？

       基本不会。在PHI设备上，成像影像和分析时候都是使用完全同一套光路系统，包括X射线分析器到检出器。

9.UPS的光斑多大，常用的参数设置一般有哪些？

       从前设计～=1.5x3mm

       Z新PHI设计～=1x1mm

10.样品制备中不建议使用C导电胶带？两种3M导电胶的适用范围是？

       一般样品可以使用导电碳胶带，但是对于样品中同时含有导电成分，又含有不导电成分，可能就会存在荷电不均匀，谱图会出现漂移，对于这类样品建议用完全绝缘的3M胶带。

11.压不压片、平整度会影响元素含量吗？

       如果元素组分是混合均匀的，应该不会影响组分的比例。但是样品不平整，可能会影响信号质量。如果含有含量较少的元素，建议压片制样。

12.样品托角度改变了，双束中和效果会变化很大吗？

       改变TOA，对中和效果影响不大的。

13.怎么保证离子溅射的区域和分析点区域是一个区域？如果区域不在一起是不是说明五轴样品台位置变了？

       1、工程师对仪器调试时，会对电子枪和离子枪束斑位置进行调试，与X射线束斑位置是重合的。

       2、跟样品台没有任何关系，就是离子枪和X-ray的合轴对中。

14.离子枪是用来溅射清理的还是用来中和的?感觉不需要正电荷中和吧？

       1、中和加溅射，并不是全部情况都需要离子荷电中和的。

       2、双束中和，正离子是中和样品表面分析区域以外的负电荷。

15.对于不导电曲面，是不是可能中和效果差了？中和时，离子束和电子束束斑可调吗？还是固定的？

       中和时束斑固定的不可调。

16.您所说的曲面是指微球样品吗，直径一般是多少？

       直径只有10mm的环；

       这个尺寸应该足够大了，对于100um的光斑区域，可以认为是平面，中和也是没有问题的。

17.对于导电性未知的样品，在选点和测试时都建议打开双束中和的吧？

       是的。

为期四天的“PHI CHINA表面分析技术网络讲堂之光电子能谱ZT”已于昨日（2月14日）落下帷幕。本期ZTZ后一课由PHI CHINAZS售后工程师辛国强先生主讲，主题为“关于光电子能谱的实验技术”。

作为行业ZS技术专家，辛国强先生同与会者分享了谱仪器硬件、软件的基本操作以及日常维护所需的注意事项。在分享后的在线答疑环节，他凭借自己多年客服工作积累的丰富经验，针对与会者提出的实操中的各种问题提供了翔实的解答，为本轮网络课堂ZT活动划下wan美句点。

停工不停业，服务不打烊。PHI CHINA团队将继续秉持初心，一如既往地为广大用户和合作伙伴提供优质、专业的服务。我们将为大家开展更加丰富精彩的网路课程，在此我们欢迎关注PHI CHINA的各位新老朋友积极参与互动，如果对于网络讲堂ZT活动有相关意见和建议，也欢迎在文末或公众号后台留言告诉我们。

       在2020年2月15日发布的“PHI CHINA 表面分析技术网络讲堂之光电子能谱ZT（4）”后，陆续收到老师们的反馈，其中有老师就第三课"俄歇峰和振激峰有什么区别"的解答部分给出了一些专业的建议，指出了我们理论上的不足之处。PHI CHINA秉持科学严谨的态度，特此为该问题的解答做出更正。更正如下：

Q:俄歇峰和振激峰有什么区别吗？

A：

（1） Shake-up/Shake-off震激/震离峰

       在光电发射中，由于内壳层形成空位，原子ZX电位发生突然变化将引起价带层电子的跃迁。

       如图1所示：

       震激：价带电子向未占有电子轨道跃迁（也就是向导带跃迁）

       震离：价带电子向真空能级跃迁，变成自由电子，造成的能量消耗和损失（对应的光电子能量下降，结合能在高位），但震离不明显（需要损失更高能量才能发生）；

       通常过渡金属氧化物、稀土元素都有比较特征的震激谱峰，对研究分子结构有价值。

图1 Shake-up lines震激峰产生原理

（二价氯化铜、聚苯乙烯、氧化铜、硫酸铜的震激峰）

图2 震激峰示例

（二价氯化铜、聚苯乙烯、氧化铜、硫酸铜的震激峰）

（2）俄歇峰产生的原理：

       在光子激发原子产生光电子后，其原子变成激发态离子。激发态离子是不稳定的，会产生退激发（能量驰豫）。光电子出射后产生电子空穴，外层电子向空穴跃迁填补空穴会释放能量，此能量被次外层电子获得，就可以克服轨道的束缚逃逸出去，那这个逃逸出去的电子就是俄歇电子（如图3）。在多种退激发过程中，Z常见的就是俄歇电子的跃迁，因此在XPS图谱中必然有俄歇谱峰（如图4）。

       其原理与电子束激发的俄歇谱相同，仅是激发源不同。

图3 俄歇电子产生的原理

图4 XPS图谱中的俄歇谱峰：Cu全谱中的CuLMM俄歇谱峰

感谢老师们的反馈，也希望今后能继续关注与支持PHI CHINA,我们相互学习、共同探讨与提高。

        3月6日,随着Z后一堂课程的完成，“PHI CHINA表面分析技术网络讲堂之光电子能谱ZT”圆满落下帷幕。

        在这个特殊的时期，为了让广大师生更好地掌握关于表面分析技术中常用的光电子能谱技术并利用MultiPak软件进行数据处理，PHI CHINA打破了往年常规的现场培训模式，首次开启了网络直播课程，使不同地区的师生及客户通过居家在线学习的方式积极参与到PHI CHINA的培训课程中来。

       从2月20日起,历时三周，以“ZT授课+答疑交流”为原则，以“理论+实践”为基础，PHI CHINA专业讲师在线相继开授了XPS基本原理&技术特点&应用、UPS/LEIPS基本原理&技术特点&应用、光电子能谱谱仪功能结构及特点、样品制备&传输操作和数据采集注意事项、MultiPak软件数据处理等课程，为听众们详细剖析了光电子能谱知识。在每一堂网络课程中,讲师还设立了专门的答疑环节，让大家能够了解得更加透彻,提升学习效率。该系列培训课程受到了师生、客户的广泛关注和一致好评。

       本次线上讲堂不仅创新了学习方式，还解决了防疫期间不宜集中学习的难题,实现了居家学习两不误，同时也巩固和提升了大家的专业知识,取得了良好的效果。在此，PHI CHINA诚挚感谢广大师生、客户以及辛勤付出的培训讲师对于此次网络课堂的全力支持和参与。今后，PHI CHINA还将不断创新服务模式，举办更多培训和交流活动，为广大师生、客户做好服务。也希望关注PHI CHINA的诸位朋友都能在防疫期间保护好自己及家人的身体健康，让我们共同期待春天的来临！

       如有任何培训及技术交流方面的需求,欢迎大家在文末和后台留言。

PHI CHINA温馨提示

3月11日-13日将开讲

“俄歇电子能谱ZT”

PHI CHINA自2月11日开始通过网络直播的方式，展开为期四周的光电子能谱ZT讲座，获得了广泛关注和一致好评。为了满足大家热切的学习需求，PHI CHINA将推出“俄歇电子能谱ZT”讲座，为期三天：3月11日至3月13日，每天下午三点准时开讲。

01 3月11日

鲁德凤

AES技术基本原理、主要功能和应用 

主要内容： 

①、AES 的基本原理：俄歇电子的产生、主要技术能力；空间分辨、检出限以及定性定量等；俄歇系统的基本构成和能量分析器的特点；

②、AES 的主要功能：采谱、线扫描、成像、深度剖析等；冷脆断断面分析、原位 FIB+EDS+BSE+EBSD 全方位成分表征； 

③、AES 的主要应用：纳米材料、金属、半导体、催化材料、能源电池、太阳能光伏、膜层结构剖析等。 

02 3月12日

辛国强

AES硬件简介、仪器功能及特点  

主要内容：

①、系统结构；

②、真空系统； 

③、能量分析器基本原理；

④、电子枪及电子探测器； 

⑤、离子枪基本原理； 

⑥、俄歇仪器功能及特点。 

03 3月13日

叶上远

AES样品制备、数据采集及处理 

主要内容：

①、对于不同的分析目的，如何做相对应的样品制备；

②、简单的俄歇图谱解释，原图和微分谱与定性/定量分析；

③、如何使用软件和俄歇手册处理重叠峰；

④、俄歇峰背景扣除；

⑤、线扫和面扫数据分析；

⑥、如何使用 LLS 进行深度分析数据处理；

⑦、从导体到半导体俄歇分析，以及分析中电荷中和的方法。 

此次讲堂继续延用网络直播的形式，现场答疑。

PHI CHINA在表面分析领域多年深耕，专注表面分析的发展与科研，希望本系列讲堂能帮您丰富知识，提升技能，与大家携手进一步推动表面分析技术的蓬勃发展。若您对课程安排或技术方面有任何疑问，欢迎在微信公众号给我们留言。

更多资讯，请关注微信公众号：PHI与高德，我们将不定期共享更多资料，为您在科研道路上助力。 

       2020年3月11日至13日，PHI CHINA成功举办了为期三天的“表面分析技术网络讲堂之俄歇能谱ZT”讲座，在这特殊时期，又为广大用户以及来自90多所高校和科研院所的近千名师生们献上一场知识和技术的盛宴。

       俄歇电子能谱（AES）是利用聚焦电子束作为激发源，检测出射的俄歇电子的一种表面分析方法。该技术不仅具有纳米级空间分辨能力，还具有对材料表面组分和化学态的检测能力，因此广泛应用于纳米材料、能源器件和电子器件的领域。为了帮助广大客户及师生们深入了解和系统学习俄歇电子能谱的相关知识，本期网络讲堂安排了三节课程：diyi课，由PHI CHINAZS应用专家鲁德凤女士讲解了AES俄歇电子能谱技术的基本原理、主要功能和应用；第二课，由PHI CHINA主任工程师辛国强先生讲解了AES俄歇电子能谱的硬件简介、仪器功能及特点；第三课由PHI CHINA总经理叶上远先生讲解了AES俄歇电子能谱的样品制备，数据采集及处理方法。

       本期网络讲堂既有详细的课程讲解，又有及时的在线答疑，并且在每节课程结束后，课程视频、知识ZD和答疑总结都及时发布在公众号供大家回看和复习。网络课程不仅仅是一次邂逅，我们将继续通过线上和线下的共同学习和探讨，让表面分析技术更好地助力科学研究工作。

       PHI CHINA在此真挚地感谢广大客户及师生们的关注与支持，虽然本次俄歇ZT讲座已圆满完成，但我们不会止步，将继续为大家带来更加精彩的技术分享，与大家携手共同推动表面分析技术的应用和发展。

1. OLED各元素在不同层的分布的那张图是直接可以得到还是要通过定量处理？

回复：请参考以下这张图：首先说明一下是选用不同组分的特征离子（右图）表征不同膜层组分的深度分布，横坐标是通过溅射时间和溅射速率换算的厚度坐标，如果直接得到的是时间轴；纵坐标是谱峰的强度（直接测试采谱，从谱峰强度面积积分得到），假定整个有机膜层基体效应相当的情况下，可以用谱峰强度的变化表征成分的含量变化，从而区分不同膜层的主要成分组成。

2. 不会撞到其他离子吗？

回复：当然不会了，进入CID之前，二次离子已经分开了，只有质量选择器选择的离子才可以进入CID产生碰撞。

3.为什么MS2的质量分辨率不受MS1影响？

回复：MS1中的前驱体，在MS2中相当于一个样品，需要再次裂解，而裂解过程在MS2中进行，且MS2是独立的质谱仪，其分辨率由本身性能决定。

4. 只有MS1可以匹配出化学结构吗？

回复：MS1采集的质谱是表面所有组分产生的二次离子质谱图，如果表面成分复杂得到的MS1质谱图就会比较复杂，除了一些比较小的原子离子和分子离子比较容易进行定性判定，质量数大于m/z 200的很难匹配出准确的化学结构；因此需要配置串联质谱MS/MS，即可以单独挑出某个特征大分子离子进行解离，得到MS2质谱图，MS2图谱中的谱峰都属于这个特征大分子离子的子离子碎片，等于纯化了分析数据，因此很容易通过一些标准的质谱数据库匹配出MS2图谱对应的化学物质或分子结构。

5. 测试前如何判断有机大分子可能的分裂情况？

回复：如果是测试未知组分，测试前是不能判断分子的分裂情况的；如果是已知有机组分，可以根据分子结构特征和一些已有经验（来自对一些已知有机材料的图谱分析得来）判断可能产生的离子碎片。

6. 怎么保证MS2是从MS1中选定的特离子？

回复：可以保证，因为MS2用于分析的离子就是从MS1图谱中挑选出来的：分析时，首先采集表面所有的二次离子，得到MS1图谱，根据MS1图谱里的图谱信息，挑出特征的precursor ion (前体离子）用于MS2解离和分析。（具体实现过程请关注我们的第二堂课）

7. 横坐标为什么是m/z，而不是m?

回复：因为TOF-SIMS主要采集的是二次离子（有质量和电荷），所以用荷质比m/z表示；通常电荷数是1，所以呈现的数值与m（质量数）相等，但意义不同。

8.  300—500nm的晶粒看组分分布，分辨率如何？大面积收集的信号量多吧？

回复：TOF-SIMS的空间分辨率是70纳米（高空间分辨模式下），如果是在HR2模式下，即Z好的质量分辨率下（m/∆m@10000左右），空间分辨率是百纳米左右（与样品相关）。所以如果测试300-500nm的晶粒组分，晶粒分散在导电基底上，是可以用TOF-SIMS微区定点到单颗粒上进行采谱分析。

无论是微区分析还是大面积分析都是采用聚焦离子源在表面扫描，激发信号强度相当。

9.与其他仪器联用如何保证同个区域

回复：目前PHI TOF-SIMS 没有与其它仪器联用的案例。如果客户自己安排不同的表面分析测试（SEM/ XPS/ TOF-SIMS等），Z好以对特征区域的成像（光学成像、二次电子成像、离子成像等）判断和定位分析区域，以保证分析发生在同一区域。

10. 药片截面如何制备？

回复：因为制备截面或剖面的时候Z怕引入新的污染或造成交叉污染，Z好采用离子束剖面切割（CP: Cross section polisher）来制备样品。

11. 我做的小面积mapping没有大面积清晰，为什么？

回复：如果分析条件（参数）设置相同，无论是大面积和小面积MAPPING空间分辨率是相同的。只是小面积下（更高的放大倍率下）更容易看出空间分辨的实际能力，其对更微区特征区域的分辨能力，如果高放大倍率下，分析特征已经接近设备的空间分辨尺度，那图像呈现就会看起来不清晰。

12. 对于有机无机掺杂的材料，串联质谱是要做预实验确定要分析的大分子吗

回复：对于有机无机掺杂材料，表面成分的确比较复杂，所谓预实验，也就是用常规的MS1先进行表面所有离子的采集，然后根据MS1质谱图确定和挑出要用MS2分析的大分子离子。

13. 特定深度2D图如何选，一般不是都选成区域？

回复：在深度剖析的时候，因每分析一层都会保存这一层的分析区域的mapping, 每个像素点的离子质谱图;

通过软件可以回溯特定深度的2D MAPPING图 （就是根据特定溅射时间范围选择：对应深度），所呈现的就是特定深度所分析区域的Mapping, 详细操作步骤请关注第三课数据处理的课程。

14. 单颗粒深度剖析如何比如直径2um能实现吗？

回复：根据TOF-SIMS的现有能力，对于直径2um的单颗粒是可以尝试进行深度剖析的，当然也要看基体效应影响。

15. 有机无机掺杂，能分析吗？

回复：TOF-SIMS对有机无机材料都有很好的表征能力，当有机无机掺杂浓度在TOF-SIMS 检出限能力所及的条件下是可以进行分析的。如果掺杂浓度太低（ppb-ppt）, 那需要用D-SIMS进行分析。

16. 二次离子在飞行管道中只用跑一圈就能分开吗？

回复：当然可以分开。

17. 可分析有hole样品，样品台可各方向旋转？

回复：五轴样品台可旋转和倾斜，也有特殊倾斜样品托适合用于Hole样品分析，见下图：

18. 结构解离情况与激发离子源有关吗？

回复：解离产生特征的原子离子和分子离子与结构本身有很大关系，但产生的二次离子产额除了与基体效应相关，的确与激发离子源有关。比如现在分析源用Bi源，可以采用Bi单原子离子和团簇离子源，如果采用单原子离子激发出的二次离子中原子离子和小分子离子产额高，而大分子离子产额低，而采用Bi团簇离子源入射则会提高大分子离子产额。

19. 怎样解决depth profile过程中采谱位置漂移的问题？

回复：跟样品导电性相关，如果样品导电性不好的，请使用PHI提供的mask及Grid等辅助导电增强的样品托配件。

20. pulse宽为何空间分辨率高？

回复：见下图，脉冲长度宽，时间差长（质量分辨率差），但束斑直径可以聚焦到Z好，束斑越小，空间分辨率越高。

21. profile波动，什么叫选择性溅射？

回复：溅射离子源与样品表面材料相互作用，对不同的原子或分子有不同的作用机理以及剥离速率，有些原子比较容易被溅射移除，有些原子又很难被剥离，同一离子源对表面同一表面但不同成分作用程度有差异，造成择优溅射。

22. depth profile采谱过程中，采谱位置容易发生漂移，有什么比较好的方法可以解决这个问题？Depth面积是400*400um，采谱面积是30*30um

回复：跟样品导电性相关，如果样品导电性不好的，请使用PHI提供的mask及Grid等辅助导电增强的样品托配件。

23. 同问：同一个区域在正负离子切换时，采谱位置也容易发生偏移。样品导电性一般，表面是SiO，下面是Cu

回复：跟样品导电性相关，如果样品导电性不好的，请使用PHI提供的mask及Grid等辅助导电增强的样品托配件。

24. ESA 1 2 3 然后收到讯号，跑了一圈， 可以跑两圈么？如果可以有什么效果么？

回复： 首先没有跑一圈，只跑了3/4圈。不可以跑两圈，如果可以的话，可以改善质量分辨率。

25. ppm什么意思？

回复：parts per million. 百万分之一

26.扫描面积多大？ 

回复：离子束扫描面积一般可以到600X600um，如果配合样品台一起扫描的话，可以扫描整个样品台的范围。

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       PHI CHINA在2020年3月19日至26日开办的“PHI CHINA表面分析技术网络讲堂之飞行时间二次离子质谱（TOF-SIMS）ZT”讲座圆满落下帷幕。

       本期TOF-SIMSZT网络讲堂进行了理论知识讲解、并结合实际案例分享了实验技术内容。

       从3月19日起，分别由PHI CHINAZS应用专家鲁德凤女士和主任工程师辛国强先生为大家系统、深入地讲解了TOF-SIMS的基本原理、硬件及仪器功能的相关理论知识，同时邀请了ULVAC-PHI原厂应用科学家张薰匀博士为大家讲解了TOF-SIMS在样品制备、测试和分析的实验技术内容。参加课程的老师和同学们在直播平台和微信交流群内积极留言和反馈，讲课老师在每一节课程的Z后进行了现场答疑。

       PHI CHINA始终秉持为广大客户提供Z优质服务的初心！在这特殊的抗疫时期，PHI CHINA通过创新的学习方式，为大家带来多场知识和技术分享交流的盛宴，从2月11日开课到3月26日结课，共举办了XPS、AES和TOF-SIMS三个ZT讲座，总计18节课程。至此，PHI CHINA表面分析技术网络讲堂系列课程就告一段落了！

       在此，感谢广大客户以及来自百余所高校和科研院所的千余名师生积极的支持以及给予我们的鼓励。春已暖，花已开，PHI CHINA将会继续努力，为大家带来更加精彩的技术交流活动，请持续关注我们！

       PHI CHINA表面分析技术网络讲座已经成功开办了三期，感谢广大客户及师生一直以来的关注及支持。为了将更多更好的技术分享给大家，本周将开展“飞行时间二次离子质谱（TOF-SIMS）”ZT讲座。

       飞行时间二次离子质谱仪（Time of Flight-Secondary Ion Mass Spectrometer 简称ToF-SIMS），使用初级脉冲离子入射固体材料表面，通过探测表面激发出的二次离子的飞行时间分辨其质量，以表征材料表面的元素成分、分子结构、分子键接等信息。

01 3月19日15:00

PHI CHINAZS应用专家鲁德凤

TOF-SIMS基本原理、主要功能和应用

1、SIMS的基本原理（包括D-SIMS和TOF-SIMS）；

2、TOF-SIMS的主要功能；

3、TOF-SIMS在材料分析中的主要应用。

02 3月20日15:00

PHI CHINA主任工程师辛国强

TOF-SIMS硬件简介、仪器功能及特性

1、TOF-SIMS仪器结构及其功能；

2、TRFIT能量分析器原理；

3、LMIG离子枪原理；

4、深度剖析离子枪；

5、PHI NanoTOF II特性。

03 时间待定

ULVAC-PHI原厂应用科学家张熏匀

TOF-SIMS的样品制备、测试和分析过程演示以及数据分析

1、不同样品不同测试需求的样品制备；

2、样品测试和分析过程的演示；

3、如何使用软件进行数据分析（图谱解析、MAPPING、深度剖析曲线&3D成像等）。

       本次为期三天的讲座将以网络直播结合现场答疑的方式进行，由PHI CHINAZS专家及ULVAC-PHI原厂应用科学家共同为您解析TOF-SIMS系列别样的精彩。疫情尚未结束，学习不能止步。欢迎扫描下方公众号二维码，回复网络讲堂进行报名。请继续关注我们，更多的干货和技术分享，敬请期待。

随着科学技术的不断革新，先进的表面分析技术已经成为材料、能源、催化、微电子、半导体产业以及钢铁工业等领域研究表面特性所必需的实验技术。为积极推动表面分析应用技术的发展，促进表面分析技术与其它学科的融合，更好地结合表面分析技术解决问题，同时加强同行之间交流与合作，PHI CHINA将在3月下旬开展用户线上交流会， 此次特别邀请了我们具有丰富测试经验的用户老师们，给大家带来XPS\AES\TOF-SIMS等在分析测试的应用及案例分享，绝.对干货满满！具体日程请看下方海报：

6月9日，“PHI CHINA 2023年表面分析应用与技术交流会暨北京分会”于北京理工大学成功召开。本次会议由北京理工大学材料学院先进材料实验中心、北京理化分析测试学会表面分析技术委员会、PHI CHINA 高德英特（北京）科技有限公司联合主办，北京理工大学分析测试中心、北京理工大学物理学院共同协办。

会议邀请了北京理工大学、清华大学、中科院以及 ULVAC-PHI 的专家、教授分享学术报告，旨在推动表面分析应用技术的发展，助推表面分析技术与其它学科的融合，促进表面分析新方法、新技术的推广和应用。

与会人员合影

嘉宾致开幕词

北京理工大学材料学院 刘艳副院长（左上）

北京理工大学资产与实验室管理处 郭宏伟副处长（右上）

北京理工大学材料学院 陈鹏万院长（左下）

北京理工大学分析测试中心 彭绍春主任（右下）

会议详情

大会专家们对表面分析技术的深刻理解与详尽分析让参会者受益良多，会议在热烈的掌声中完 美落幕。非常感谢前来参会的老师同学们，未来我们会陆续举办更多的交流、研讨会议，期待再次的会面！

END

*在此感谢北京理工大学宋廷鲁老师对本次会议的支持/《X射线光电子能谱数据分析》 

（购书请点击下方链接）

https://mp.weixin.qq.com/s/Dk8iH8dGDSsl8lykNz4CBw

为积极推动表面分析应用技术的发展，促进表面分析技术与其它学科的融合，更好地结合表面分析技术解决问题，同时加强同行之间交流与合作，展示相关的新成就、新进展，PHI CHINA将在2023年3月30日在西安举办“2023年表面分析应用与技术交流会暨西安分会”。

PHI CHINA热忱欢迎广大专家学者和科研人员积极参与会议，分享、交流、学习、创新。

主办单位

高德英特（北京）科技有限公司、西北大学

会议时间地址

2023年3月30日

西安-西北大学

参会报名

请扫描下方二维码完成报名

会务组联系方式

James.song@coretechint.com

2、吴婷 13167361283

noreen.wu@coretechint.com

费用

本次会议不收取会务费。参会人员食宿及交通费自理。

会议日程安排

主讲嘉宾介绍