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本甲酸丁酯合成

彡泩彡迣匢莣莪 2013-07-25
本甲酸丁酯合成方法和蒸馏要点望懂行的告知... 本甲酸丁酯合成方法和蒸馏要点 望懂行的告知
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01牙签肉10
本甲酸丁酯合成方法:
将苯甲酸和正丁醇混合,再加入环己烷和浓硫酸一起加热,用油水分离器使得环己烷不断地将生成的水蒸发带出,使得主反应向着正反应方向进行。再将加热回流后的残液中和、萃取,再将溶液减压蒸馏收集苯甲酸丁酯。

合成和蒸馏要点:
1.在100ml圆底烧瓶中加入8.0g苯甲酸,28ml正丁醇,10ml环己烷和3ml浓硫酸,摇匀后用磁力搅拌子搅拌。
2.从油水分离器上端小心加水与支管平,然后放去3ml将水分离器装在圆底烧瓶上,再在油水分离器上端安一回流冷凝管。
3.用油浴加热至回流,开始时回流速度要慢,随着回流的进行,油水分离器的液体分成两层。白色的苯甲酸颗粒随着搅拌加热的进行逐渐消失。
4.约一小时后停止加热,放出水分离器中的液体,继续用油浴加热,使部分的环己烷和丁醇至油水分离器中,当充满时可由活塞放出。
5.将瓶中残液倒入盛有60ml冷水的烧杯中,搅拌下分批加入碳酸钠粉末,中和到无二氧化碳气体产生,用PH试纸检验呈中性。
6.混合液倒入分液漏斗中分出粗产物,水层用20ml萃取,层与粗产物合并。用无水硫酸镁干燥,过滤至蒸馏瓶中,先蒸去,再用旋转蒸发仪蒸去残留的正丁醇,然后进行油泵减压蒸馏,收集苯甲酸丁酯,产量8.7-10.2g,产率约74%-87%。
4 0 2013-07-30 0条评论 回复
泳泳DJ
c6h5-cocl+ch3ch2ch2ch2oh=c6h5-cooch2ch2ch2ch3+hcl
4 0 2013-07-26 0条评论 回复
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