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肼解反应操作.!

soeccasey 2010-10-27
邻苯二甲酰亚胺与水合肼的反应.! 反应条件?催化剂选择?溶剂选择?后处理方法?
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baby小马1990
化学的东西很多 都得参考文献,谁能保证什么反应都做过。
给你个例子如下

叔丁胺盐酸盐的合成。
在装有球型回流冷凝器的2升瓶中加入203克(1摩尔)叔丁基邻苯二甲酰亚胺,一升95%的乙醇和59克(1摩尔)的85%水合肼。溶液加热至回流2小时,冷却,加入盐酸(约100毫升。)调节溶液ph至刚果红试纸显强酸性,但酸不要过量。将反应产生的大量沉淀物邻苯二甲酰肼收集到直径15厘米的布氏漏斗中,并用4x100ml 95%乙醇冲洗。合并滤液和洗液,减压浓缩至约200毫升。加入1升水,过滤去除掉任何不溶性物质,再将滤液浓缩至约300-350毫升。如果再有不溶性物质出现仍然用过滤方法将其除去,然后减压蒸除所有溶剂。粗品胺盐酸盐按如下方法精制:将粗品溶解于500毫升无水乙醇,过滤除去不容物,滤液中加入500ml干。
具体如下:粗胺盐酸盐用无水乙醇溶解,每克粗品约用无水乙醇5毫升,加入(乙醇量的50%),将以上溶液在冰箱冷却析晶几个小时。将所有的纯品叔丁胺盐酸盐用布氏漏斗过滤收集,并在真空干燥器中干燥。重量约为79-97克(72-88%),熔点270-290 并升华。
1 0 2010-10-28 0条评论 回复
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