一、实验原理
将水杨酸与乙酐作用,通过乙酰化反应,使水杨酸分子中酚羟基上的氢原子被乙酰基取代生成乙酰水杨酸。加入少量浓硫酸作催化剂,其作用是破坏水杨酸分子中羧基与酚羟基间形成的氢键,从而使酰化反应容易完成。
二、实验用品
仪器:大试管、水浴锅、温度计、烧杯、布氏漏斗、吸滤瓶、水泵、量筒、安全瓶、表面皿等
试剂:水杨酸、乙酐、浓硫酸、95%乙醇、0.06mol/L三氯化铁
三、实验步骤
1. 制取与提纯
在锥形瓶中加入6.3g干燥的水杨酸、9 mL乙酐、10滴浓硫酸,
充分振荡使水杨酸溶解
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80℃水浴加热20分钟,不断振荡
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冷却,加5 mL水,用冰水冷却5分钟
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出现白色结晶
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抽滤
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滤渣粗制 滤液(弃去)
所得滤渣为粗制的乙酰水杨酸,转入干燥的小烧杯中,并用10 mL乙醇把粘附在布氏漏斗及滤纸上的产品洗入小烧杯中。
水浴加热;热抽滤
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滤液(转入小烧杯) 残渣(弃去)
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加水30 mL,冷却15分钟,等结晶完全析出;
抽滤;洗涤结晶两次;
抽干
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纯乙酰水杨酸