德国布鲁克 电子显微镜分析仪 QUANTAX 微区 XRF

使用 SEM 的大面积面分析（超地图）可能会因标准 SEM 样品台的缓慢移动而受阻。而且，由于电子束的不稳定和分析过程中样本相互作用，在低放大倍率下存在潜在的 X 射线信号强度缺陷。这种现象在 WDS 分析中更为常见，有时候也可以在 BSE 图像或 EDS 元素强度图中观察到。

快速样品台专为 SEM 设计，可实现超过毫米到厘米等级的大样品大面积面分析。这将消除与低放大率面分析相关的潜在问题，而且，由于样品台的移动速度增加，之前测试时间成本较高的矿物学样品也可以进行测试了。快速样品台还可以与微区 XRF配合使用。

单独快速样品台的最 大分析面积为 50 mm x 50 mm，它还可以与 SEM 原始样品台搭配使用，实现满足 SEM 腔室更大面积的分析。传统上，使用 SEM 的传统大面积分析方法（将许多图片镶嵌在一起以创建大面积拼图）其中每个单独的区域都通过栅格让电子束进行面分析。而与样品交互的 X 射线光源则处于固定位置，因此不能使用标准 SEM 电子束所用的栅格进行处理。

因此，所有面分析都需要通过样品台控制（就是样品台运动）。将 SEM 样品台从一点移动到另一点时，快速样品台使大面积的面分析速度几乎快一个数量级。图 1（混凝土）、图 2（Cu 矿）和图 3（土壤基岩）为示例。

观察样品中元素的变化对于了解地质过程和矿床成因非常重要。在 SEM 上集成了 微区 XRF 的双源系统可在 大面积上进行元素 X 射线面分析，从而在 ppm 尺度上显示主要、次要和微量元素。

该图显示了来自铜矿床中样品的微区 XRF 大面积 X 射线图 （45 x 30 mm2），显示铜（红色）、钙（绿色）、锰（蓝色）、硅（紫色）和氯（深绿色）的元素分布信息。此外，在此样本中，可以检测出电子束 EDS 因为浓度过低和/或相关元素能量线过高无法检测到的微量元素。这些信息可以更好地了解它们的分布，为之后矿物学和织构关系以及矿床成因的研究打下基础。

微区 XRF与SEM的结合使得 在单个系统中能够以多个尺度分析样品，从厘米到毫米到微米甚至微米以下。因此，通过将微区XRF添加到SEM上，将SEM转换为双源系统，这意味着有两个信号激发源，即电子束和X射线光子束。任何一个源都可以单独使用，也可以同时用于生成样品特征 X 射线，样品将使用相同的 EDS 探测器进行测量。此外，可以利用每种分析技术的好处：（一） XRF 源的背景非常低，这意味着可以观察到低至 10 ppm的元素浓度（与元素和样品基体相关），以及更大的信息深度，这意味着可以查看样品表面下面的结构或元素。例如，即使在非常低浓度时，也可以检测到表面下的内含物;（二） 电子束可以聚焦到极小的区域，并产生极高分辨率的信息。

这种组合现在可以在单个系统中创建新的工作流。 例如，可以快速扫描一个大的岩石样本，在这种情况下，使用微区XRF分析一个来自Karangahake 浅成热液的含金样品，可以确定含Au 的晶粒（图 1 和 2）。 随后，可以利用电子束以更高的分辨率分析这些我们"感兴趣区域"（图3）。 因此，这种双光束系统可以同时识别大尺度（厘米至毫米）的相关信息，又能高效、准确地执行详细的小尺度（mm 到 μm）分析。

这里展示的是来自含金刚石的新西兰金伯利岩（南非，卡普瓦尔克拉顿）的地幔中石榴石和橄榄石的SEM-XRF元素图。各种元素的强度表示样品中存在的某些矿物；例如Ca （绿色）- clinopyroxene；Cr （蓝色）- 铬铁矿；Al（黄色）- 石榴石和 K（橙色）来自交代变质作用。使用 SEM上的 Micro XRF 对薄部分进行分析。样品约3 cm x 2 cm，并以一帧分析。每个像素的全谱图允许进一步的离线处理，比如添加元素、从图中提取成分谱图、成分量化或自动物相标定。

微区XRF数据具有识别样品中高能X射线线系和微量元素的优点。微区XRF是一个斑点分析（直径约35微米），比电子束大。相对应束源和样品的交互体积也远大于电子束与样品的交互体积，并且与元素和样本基体相关。因此，电子束和 X 射线光子束生成的二维元素面分析图可能会产生差异。较低的谱背景允许XRF 检测电子束无法检测到的微量元素。

同样两者样品制备要求也不同。例如，X射线源不会造成荷电现象，因此完全不需要样品涂层。此外，由于信息深度更深，XRF 样品也不需要高质量的抛光。只要粗糙样品具有相对平整表面就可以分析。定量方面则根据用户需求，可以进行无标样定量，也可以进行有标样定量。

SEM-XRF 可以对具有粗糙表面 的 样品执行大面积面分析（HyperMap）。也就是说几乎不需要样品制备，无需任何降解抛磨，可以直接分析样品。这在土壤分析中至关重要，因为任何形式的样品制备（如镶样，抛光或碳涂层）都可能会改变样品。微区XRF可以直接分析土壤样品，如图1所示。这包括主要元素，也包括可能含有污染物或毒素的微量元素或微量矿物相（见图2）。在此示例中，XRF 识别了含有 Pb 和 As 的污染物颗粒。

当X射线可以穿过物质时，X射线荧光（XRF）可以用于确定膜厚度。在 SEM上使用微区XRF，在微米尺度上对薄膜层进行分析（厚度和组成）成为可能。膜厚度分析十分依赖基于材料原子基础参数（FP）的定量。通过使用标准样品，各种类型的层系统可以通过标准样品进行研究，例如晶圆上的金属化、多金属涂层预处理和太阳能电池。当有标准样品可用时，SEM 微区XRF 的分析可以极大地提高准确性。有时即使没有标准样品，依靠元素FP 数据信息，我们也可以对薄膜层进行分析，比如测试研发环境中的新薄膜系统，如太阳能电池（图1）等。