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顶空气相色谱法
【溶剂残留检测原理】本文主要研究顶空气相色谱标准加入法测定食用植物油中的溶剂残留量,以正己烷为标物,用样品直接配制标准系列,采用标准加入法计算公式求得样品中溶剂残留量,该法避免了油样体对测定结果的影响,操作简便,快速,方法灵敏度、准确度和精密度完全符合卫生检验的要求
【溶剂残留检测仪器材料】
中科谱GC2020气相色谱仪及工作站、
DK-16A自动顶空进样器；FID检测器；
电子分析天平
正己烷对照品纯度：99％、
高纯氮气钢瓶；
AK-2空气发生器；
HK-3氢气发生器
【顶空进样器操作条件】
顶空进样器温度(包括瓶在炉箱中被加热的温度),定量环的温度和传输线的温度分别选定为70℃、110℃、115℃。样品平衡时间:15mim;瓶加压时间:0.1min;定量环充填时间:0.2min;定量环平衡时间:0.05min;进样时间:lmin;GC循环时间:5min。
【溶剂残留检测方法】
准确称取0.100g正己烷于预先加有适量准确重量的食用植物油样品的100mL容量瓶中,补加食用植物油样品准确至10g,加塞,充分混匀。该样品添加正己烷标准的浓度为1000μg/g,作为标准加入储备液。
分别准确称取0g、0.1g、0.5g、1.0g、2.0g标准储备溶液于20mL顶空样品瓶中,补加食用植物油样品准确至10.0g,加盖密封,混匀,制得浓度分别为0μg/g、10μg/g、50μg/g、100μg/g、200μg/g标准添加工作溶液。按选定条件,采用顶空进样,进行色谱分析。
【分析总结】
采用顶空气相色谱标准加入法测定大豆油中的溶剂残留量,以正己烷为标物,用样品直接配制标准系列,采用标准加入法计算公式求得样品中溶剂残留量,避免了油样基体对测定结果的影响,操作简便,快速,方法灵敏度、准确度和精密度完全符合卫生检验的要求。
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