仪器资讯
样品名称：沉积岩
样品类型：树脂镶嵌
是否喷金：未喷金
设备型号：飞纳电镜能谱一体机 PhenomProX
样品杯：降低荷电效应金相样品杯
测试项目：光学显微镜；扫描电镜；能谱：EDSmapping
测试目的：能谱元素分析，ZD检验Mn元素的含量以及分布情况
测试概况：对样品断口进行树脂包埋制样，通过飞纳电镜自带光学显微镜观察，样品整体为黄褐色，而样品机体上存在黑色线条，对其进行扫描电镜背散射探头成像。使用能谱进行面扫分析发现，Mn元素整体含量较低，但集中分布于同一个沉积层上。
制样
将沉积岩样品取一小块，断口平面垂直于原始黑色表面，将断口使用树脂包埋，使400,800,2000目砂纸进行抛光。
图1.树脂包埋样品光学显微镜成像
使用飞纳电镜内置彩色光学显微镜对样品进行观察。样品整体呈黄褐色，样品ZY位置存在黑色线条。
图2.飞纳电镜光学显微镜成像，放大倍数20倍
图3.飞纳电镜光学显微镜成像，放大倍数41倍
扫描电镜成像
切换到电子显微镜模式，由于采用降低荷电效应样品杯，实现了无须喷金直接观看。对于此类样品，我们采用背散射电子探测器（BSD）进行成像，飞纳电镜高亮度CeB6灯丝与高灵敏度背散射电子探测器，可以准确分辨出不同元素的成分衬度：元素越重，背散射图像越亮。
通过光学导航系统，首先定位至光学导航中黑色的线条位置，图4。通过背散射图像发现，黑色线条对应着背散射图像中颜色发亮的线条，图5。根据经验，我们认为该位置存在相对更重的元素分布。
图4.光学导航系统图5.扫描电镜背散射（BSD）探头成像
扫描电镜能谱（EDS）分析
整个视野进行能谱面扫描分析。测试结果如下所示：对于我们ZD关注的Mn元素，其重量百分比为0.55%，也就是5500mg·Kg-1.
FOV:537µm,Mode:15kV-Map,Detector:BSDFull,Time:SEP12201716:47
图6.元素分布与含量
对所有元素分布进行Mapping扫描，结果显示Mn元素的集中区域为线条状，对应一个薄薄的沉积层。
Oxygen氧Silicon硅Aluminium铝Iron铁Calcium钙Magnesium镁Potassium钾Manganese锰 图6.能谱EDSmapping各元素分布情况
结论
使用飞纳电镜，对未喷金样品进行分析，通过光学显微镜发现黑色的沉积层，使用优良的背散射成像看到该层为相对原子序数更重的元素聚集，通过能谱发现该沉积层存在Mn元素的聚积。
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