COD标准溶液配置方法

准确称取预先在105-110℃烘干2h的基准或优级纯邻苯二甲酸氢钾(HOOCC6H4COOK)1.2754g溶于重蒸馏水，转移至1000ml容量瓶中，用重蒸馏水稀释至标线。此溶液COD值为1500mg/l。

　　浓度为150 mg/lCOD溶液用1500 mg/l稀释10倍而得。

　　专用氧化剂A和B的配制方法

　　专 用氧化剂A：准确称取预先经120℃烘干2小时在干燥器内冷至室温的基准重铬酸钾(K2Cr2K7)2.6480g。溶于80毫升含硫酸的重蒸馏水(50 毫升重蒸馏水中加入30毫升98%浓硫酸)中，转移至100ml容量瓶中，不足部分用蒸馏水稀释至标线。此溶液为0.09mol/l重铬酸钾溶液。此 0.09mol/l重铬酸钾溶液与98%浓硫酸(溶有1%硫酸银)按体积比1：2稀释成(测量0-1500 mg/l的COD值)专用氧化剂。

　　100 ml+200ml+2 g

　　0.09mol/l重铬酸钾+浓硫酸+硫酸银

　　专 用氧化剂B：准确称取预先经120℃烘干2小时在干燥器内冷至室温的基准重铬酸钾(K2Cr2K7)0.2648g。溶于80毫升含硫酸的重蒸馏水(50 毫升重蒸馏水中加入30毫升98%浓硫酸)中，转移至100ml容量瓶中，不足部分用蒸馏水稀释至标线。此溶液为0.009mol/l重铬酸钾溶液。此 0.009mol/l重铬酸钾溶液与98%浓硫酸(溶有1%硫酸银)按体积比1：2稀释成(测量0-1500 mg/l的COD值)专用氧化剂。

　　100 ml+200ml+2 g

　　0.009mol/l重铬酸钾+浓硫酸+硫酸银

　　重蒸馏水的制备方法

　　于蒸馏水中加入少许高锰酸钾进行重蒸馏而得。

　　所配标准COD和氧化剂必须用重蒸馏水或高纯水大于15M以上。

　　所有零点和满度标准用的COD标准溶液或被测样品。都应加入不同的专用氧化剂。氧化剂必须存放在深色密封容量瓶中。

　　仪器的检查和校准过程中的注意事项

　　1. 仪器开机预热1小时后，放入620mm滤光片，测量池中不放任何东西。用0模式进入校准状态，仪器显示的mv值应在1500.0mv左右。±50mv*多 不能超过±80mv。放入420mm滤光片。测量池中空用1模式进入校准状态，仪器显示的mv值应在500mv左右，±50mv。如以上显示值超过范围说 明光源漂移或减弱，需调正内部标准电压。(用数字万用表'>万用表直流电压档，黑表棒接公共地，红表棒接U16，741，6号脚、调节W3电位器，使万用表显示 -3.00v)。此条调整需要专业人士操作。

　　2. 用标准COD溶液校准时相对应的mv值

　　高浓度：1500 mg/l→800-900mv左右，有可能400-900左右(消解完的颜色深绿色)

　　0 mg/l→1300mv左右，颜色(黄色)

　　低浓度：150 mg/l→300-350mv左右(消解完的颜色浅绿色)

　　0 mg/l→200mv左右，颜色(黄色)

　　注意：温度150度，消解时间120分钟。