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气相色谱仪常见问题以及处理方法

深度解析

大家在使用气相色谱仪时会出现一些问题,现在总结以下常见的问题及处理方法供大家参考。

问题1:如何改善峰形?(前伸峰、拖尾峰)

答:前伸峰是由于色谱柱过载。当一种或多种化合物的进样量超过色谱柱固定相容量时,可能发生这种情况。液相膜越薄,色谱柱中保留的每种化合物就越少。这涉及到进样体积和进样中每个峰的化合物浓度。通过减少进样量、分流样品或进样浓度较低的样品,可减小进样体积。

问题2:排除色谱柱流失问题的Z佳方法是什么?

答:诊断色谱柱是否存在流失问题的Z佳方法是diyi次在方法条件下安装色谱柱时,做一次空白色谱图,然后将Z近的运行和空白运行色谱图对比。如果在空白运行中产生了很多峰,则色谱柱性能改变,这可能是由于载气中含有氧气,也可能是由于样品残留。如果有GC-MS,则低极性色谱柱的典型流失离子(例如DB/HP-1或5)质/荷比m/z将为207、73、281、355等,大多数为环硅氧烷。

问题3:什么原因导致峰比原来大,而且出现的早?

答:过快、过大的峰通常是由于从分流口和隔垫吹扫口排出的载气减少,而更多的进入色谱柱;因此增加柱头压力,可降低分流比。检查分流出品的气体流量,如需调整分流比则对调整此流量。如果问题依然存在,可卸下并清洁分流口。这个问题也可能由于柱头压调节阀有问题而引起。

问题4:何时需更换隔垫或衬管?

答:通常比较好的隔垫至少能保证100次进样不发生问题。当色谱特征说明衬管有问题时,需要更换衬管。影响隔垫寿命的因素有注射器尺寸、进样口温度和压力,当然受压力影响的程度比较小。影响衬管寿命的因素通常是样品的清洁度。应该根据仪器维护历史记录来选择色谱需要的特定程序。

问题5:排除色谱柱流失问题的Z佳方法是什么?

答:诊断色谱柱是否存在流失问题的Z佳方法是diyi次在方法条件下安装色谱柱时,做一次空白色谱图,然后将Z近的运行和空白运行色谱图对比。如果在空白运行中产生了很多峰,则色谱柱性能改变,这可能是由于载气中含有氧气,也可能是由于样品残留。如果有GC-MS,则低极性色谱柱的典型流失离子(例如DB/HP-1或5)质/荷比m/z将为207、73、281、355等,大多数为环硅氧烷。


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2004-11-08
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